稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103666473103666473A(43)申请公布日2014.03.26(21)申请号201310581766.9(22)申请日2013.11.18(71)申请人华东师范大学地址200062上海市普陀区中山北路3663号(72)发明人吴刚翟学珍刘谭谭张俊杨平雄褚君浩(74)专利代理机构上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙)31257代理人董红曼(51)Int.Cl.C09K11/80(2006.01)H01L33/50(2010.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜的制备方法，在石英衬底基片上旋涂按溶胶凝胶法制得的前驱体溶液，形成凝胶薄膜，再将前述凝胶薄膜置于热退火炉中进行分段热处理，得到所述稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜；其中，制备所述前驱体的原料包括乙酸铝、乙酸镧以及稀土氧化铕。本发明制备方法的反应过程易于控制，在相对较低温度下反应，原料易得，设备要求低，操作简单，反应周期短，重复性好，制备成本低，可得到高质量产物，稀土掺杂均匀，薄膜晶粒尺寸较小，具广泛应用前景。CN103666473ACN103647ACN103666473A权利要求书1/1页1.一种稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜的制备方法，其特征在于，在石英衬底基片上旋涂按溶胶凝胶法制得的前驱体溶液，形成凝胶薄膜，再将前述凝胶薄膜置于热退火炉中进行分段热处理，得到所述稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜；其中，制备所述前驱体的原料包括乙酸铝、乙酸镧以及稀土氧化铕。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸铝、乙酸镧、稀土氧化铕的用量比例为1：0.99：0.005。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备所述前驱体溶液：(1)在烧瓶中加入乙酸铝，再加入溶剂乙酸，加热至30-50℃温度，使其溶解；然后依次加入乙酸镧、氧化铕，分别加热至70-90℃温度搅拌直至得到透明溶液；(2)加入螯合剂乙酰丙酮、乙二醇，得到所述前驱体溶液；(3)将步骤(2)得到的所述前驱体溶液通过0.2um微孔过滤器过滤，并通过加入或蒸发溶剂调节其浓度至0.1-0.3mol／L，将所述前驱体溶液放置陈化24小时。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸、乙酰丙酮、乙二醇的用量体积比为30-40：5-10：1-3。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英衬底基片的清洗步骤为：将所述石英衬底基片浸泡在丙酮溶液中超声清洗15～30分钟，再在酒精中超声清洗15～30分钟，然后用去离子水超声清洗15～30分钟，取出后用氮气吹干。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋涂步骤为：用针管吸取所述前驱体溶液滴在所述石英衬底基片上，旋转所述石英衬底基片以形成凝胶薄膜；其中，旋转转速为3000-6000转／分，旋转时间为20-30秒。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分段热处理步骤为：150-200℃加热2-3分钟，再在400-500℃热解3-5分钟，然后在700-800℃高温退火3-5分钟。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，旋涂步骤和分段热处理步骤重复数次，得到所需厚度的稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜。9.按权利要求1-8任何一项所述方法制备的稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜，其特征在于，稀土铕离子均匀掺杂在所述薄膜中；所述薄膜的晶粒粒径为30-50nm；薄膜表面均匀致密，平均粗糙度为8.193nm；其禁带宽度为5.5eV。2CN103666473A说明书1/4页稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种长余辉发光铝酸盐薄膜材料，具体涉及一种稀土铕离子掺杂铝酸镧长余辉发光薄膜的制备方法。背景技术[0002]长期以来，具有钙钛矿结构的铝酸镧氧化物材料由于其晶格匹配好，介电常数大，热稳定性好，光学带隙宽等优点，常被用作高温超导衬底材料及光电材料。最近，铝酸镧材料的稀土激活的长余辉发光特性更是在能源日益紧张的现在引起了广泛关注，其余辉时间可以达到12小时以上具有白昼蓄光、夜晚发射的长期循环蓄光、发光的特点，而且通过不同稀土元素的掺杂能激发铝酸盐发出不同颜色的光，有着广泛应用前景。[0003]然而铝酸镧薄膜材料因其结晶温度过高并且合成困难，限制了对其的发光特性的研究和大规模的制备，到目前为止，通常的稀土铕离子掺杂的铝酸镧薄膜都是通过磁控溅射或激光脉冲沉积制备前驱体，然后通过马弗炉高温退火得到，其工艺复杂，温度过高长到达1000℃以上，周期长不