一种合成异佛尔酮的催化剂.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103691416103691416A(43)申请公布日2014.04.02(21)申请号201310748291.8(22)申请日2013.12.31(71)申请人张锦碧地址516025广东省惠州市惠城区三栋镇三栋路64号(72)发明人张锦碧(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司44228代理人李银惠(51)Int.Cl.B01J21/10(2006.01)C07C49/603(2006.01)C07C45/74(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种合成异佛尔酮的催化剂(57)摘要本发明涉及一种异佛尔酮的制备方法，属于化学材料制备技术领域，具体步骤为：将金属镁、铝、锆的硝酸盐配制成混合盐溶液，在搅拌的条件下将硝酸铝、硝酸锆两种溶液同时滴加到硝酸镁溶液中，搅拌1~1.5h，将所得沉淀物在50~60℃陈化0.5~1h，抽滤并洗涤至中性，在60~80℃烘干，得到镁铝锆水滑石样品；将烘干所得的水滑石样品置于马弗炉中，在300~400℃下焙烧3~4h，制成所需催化剂，冷却后研磨、过筛即得；采用本发明所制得水滑石催化剂不仅纯度高，晶形良好，有水滑石类化合物的特征，而且具有催化此反应所需要的多孔结构、大的比表面积和碱性位点；该催化反应条件温和、无污染，可循环使用，大大降低生产成本。CN103691416ACN103694ACN103691416A权利要求书1/1页1.一种合成异佛尔酮的催化剂，其特征在于：包括如下步骤：（1）将金属镁、铝、锆的硝酸盐配制成混合盐溶液；（2）在搅拌的条件下将硝酸铝、硝酸锆两种溶液同时滴加到硝酸镁溶液中；搅拌均匀，将所得沉淀物陈化一段时间，抽滤并洗涤至中性，烘干，得到镁铝锆水滑石样品；（3）将烘干所得的水滑石样品置于马弗炉中，在300~400℃下焙烧3~4h，制成所需催化剂，冷却后研磨、过筛即得。2.根据权利要求1所述的一种合成异佛尔酮的催化剂，其特征在于：所述的镁的硝酸盐浓度为1mol/L。3.根据权利要求1所述的一种合成异佛尔酮的催化剂，其特征在于：所述的铝、锆的硝酸盐溶液浓度为1~1.5mol/L。4.根据权利要求1所述的一种合成异佛尔酮的催化剂，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌指搅拌1~1.5h。5.根据权利要求1所述的一种合成异佛尔酮的催化剂，其特征在于：步骤（2）所述的陈化温度为50~60℃，陈化时间为0.5~1h。6.根据权利要求1所述的一种合成异佛尔酮的催化剂，其特征在于：步骤（2）所述的烘干指在60~80℃条件下烘干。2CN103691416A说明书1/3页一种合成异佛尔酮的催化剂技术领域[0001]本发明涉及一种合成异佛尔酮的催化剂，具体涉及一种以镁铝锆为原料，合成的纯度高、反应条件温和、效率高的催化剂，属于化学材料制备技术领域。背景技术[0002]异佛尔酮作为丙酮的重要衍生产品之一，早在20世纪60年代，国外就开始大规模生产异佛尔酮。据报道：1963年日本大赛珞公司与美国联合碳化物公司合作在日本建厂，生产能力为2600t/a。近年来，随着化工业尤其是合成树脂业的快速发展，异佛尔酮的需求不断增长。在美国、日本，异佛尔酮的生产基本可达供需平衡，德国生产的异佛尔酮大部分是作为原料自身消耗了。我国目前尚无厂家工业化生产异佛尔酮，仅有几家试剂生产企业少量生产，由于规模小、产量低、技术落后，因此我国异佛尔酮工业化生产与发达国家还有很大的差距，主要依赖于进口。每年消费量约10000吨，并且由于异佛尔酮的匮乏，导致了许多异佛尔酮下游产品的短缺。而我国的丙酮原料近年来国内发展迅速，基本上大于国内需求，据统计自2001年开始便可达到自给自足的水平，所以以丙酮为原料合成异佛尔酮的工艺路线有着非常重要的研究意义和经济价值。因此，开发和生产异佛尔酮具有广阔的市场前景。[0003]目前研究表明，合成异佛尔酮的固体碱催化剂包括以下几种类型：（1）通过加热，将含有金属铝物质负载到钙盐化合物上；（2）由水铝矿与硝酸等产生胶凝物，然后让胶凝物与氧化镁或者氢氧化镁反应，生成混合物；（3）镁铝水滑石及其复合氧化物和镁铝钾等复合的氧化物。[0004]日本住友化学公司报道，以氧化镁、氧化铝为原料混合搅拌，在4.0kPa，100℃条件下干燥成型，在400℃焙烧2.5h，将此催化剂装于不锈钢反应器中，反应温度为290℃，液体空速1~4h-1，压力为0.28MPa，丙酮转化率为32.7%，异佛尔酮选择性为63.43%。[0005]沈阳工业大学化工学院开发了以镁铝复合氧化物催化剂气相法合成异佛尔酮工艺，镁铝复合氧化物催化剂自己制备。将催化剂装入自制反应器中，开始加热升温，220℃左右时