一种银浆料中银含量的测试方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103760055103760055A(43)申请公布日2014.04.30(21)申请号201310642427.7(22)申请日2013.11.30(71)申请人彩虹集团电子股份有限公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路一号(72)发明人李宝军(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人刘国智(51)Int.Cl.G01N5/02(2006.01)G01N5/04(2006.01)权利要求书6页权利要求书6页说明书8页说明书8页(54)发明名称一种银浆料中银含量的测试方法(57)摘要一种银浆料中银含量的测试方法，先将银浆料样品通过550℃马弗炉中灼烧除去有机物质，再两次过滤除去其它无机物质，使银以硝酸银的形式单独沉淀出来，利用过量的氯离子与银离子完全生成氯化银白色沉淀，根据质量守恒定律，由生成的氯化银质量，通过重量法进行测试，从而计算出银浆料中银含量的百分数，对滤纸做空白实验，保证了测试的准确性，具有称量准确，测试成本低的特点。CN103760055ACN103765ACN103760055A权利要求书1/6页1.一种银浆料中银含量的测试方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：称取2－5g（精确到0.0001g）银浆料样品，放到在550℃恒重过的瓷坩埚中，记录空瓷坩埚重量m0，将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理，设定温度为550℃（±10℃），灼烧时间为1小时，用坩埚钳钳出，放入硅胶干燥器中冷却至室温，用精度0.0001g的电子天平称量灼烧后样品和坩埚的总质量直至恒重，记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1，根据下式计算银浆料样品的烧残率w：式中：m0---为空瓷坩埚质量，单位：g；m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量，单位：g；m---为银浆料样品的称样量，单位：g。步骤2：将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取1-4g（m烧，精确到0.0001g）放入烧杯中，加入20ml的硝酸溶液，硝酸与水的体积比为1：1，放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解，然后停止加热，取下烧杯使溶液自然冷却，接着用滤纸过滤，弃去滤质，保留滤液；步骤3：在上述步骤2制得的滤液中加入15-20ml浓盐酸，使滤液中的银离子完全转化成氯化银白色沉淀，把慢速滤纸先用精度0.0001g的天平称量，记录慢速滤纸使用前的重量m2和滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量m3，然后再垫在玻璃漏斗上对此转化成氯化银白色沉淀的溶液进行过滤，弃去滤液，保留滤质；步骤4：把上述步骤3保留的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放入在电热干燥箱中，设定温度为120℃，干燥时间为2小时，对滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸进行烘干，然后取出滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸放在硅胶干燥器中，自然冷却至室温，把冷却后的滤质、慢速滤纸以及空白实验滤纸在精度0.0001g的电子天平上称量至恒重，记录质及慢速滤纸干燥后的重量m5、纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量m4，称量结果根据的化学式Ag++Cl-=AgCl↓进行计算，得出银含量的数值，计算公式为：式中：WAg---为银浆料样品中银的百分含量；w---为银浆料样品的烧残率；m烧---为银浆料样品550℃烧残后的称样量，单位：克；m5---为滤质及慢速滤纸干燥后的重量，单位：克；m2---为干慢速滤纸使用前的重量，单位：克；m3---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥前的重量，单位：克；2CN103760055A权利要求书2/6页m4---为滤纸空白实验中慢速滤纸干燥后的重量，单位：克；K---为慢速滤纸干燥后失量修正系数。2.根据权利要求1所述的一种银浆料中银含量的测试方法，其特征在于，步骤如下：步骤1：称取3.1904g银浆料样品，放到在550℃恒重称量过的瓷坩埚中，记录空瓷坩埚重量m0为24.4223g，将瓷坩埚放于高温马弗炉中进行灼烧处理，设定温度为550℃（±10℃），灼烧时间为1小时，用坩埚钳钳出，放入硅胶干燥器中冷却至室温，用精度0.0001g的电子天平称量直至恒重，记录灼烧后样品和坩埚的总质量m1为26.5773g，根据下式计算银浆料样品的烧残率w为67.55%；式中：m0---为空瓷坩埚质量，单位：g；m1---为550℃灼烧后样品和坩埚的总质量，单位：g；m---为银浆料样品的称样量，单位：g。步骤2：将上述步骤1烧残后的银浆料样品称取2.0204g（m烧）放入烧杯中，加入20ml的硝酸溶液，硝酸与水的体积比为1：1，放在低温电炉上缓慢加热30分钟以上,直至烧残后的银浆料样品完全溶解，然后停止加热，取下烧杯使溶液自然冷却，接着用滤纸过滤，弃去滤质，保留滤液；步骤3：在上述步骤2制得的滤液中加入20