碳纳米管复合薄膜场发射阴极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103871802103871802A(43)申请公布日2014.06.18(21)申请号201210544357.7(22)申请日2012.12.15(71)申请人中国科学院深圳先进技术研究院地址518055广东省深圳市南山区西丽大学城学苑大道1068号(72)发明人陈婷洪序达陈垚孙竹桂建保郑海荣(74)专利代理机构深圳市科进知识产权代理事务所(普通合伙)44316代理人宋鹰武(51)Int.Cl.H01J9/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称碳纳米管复合薄膜场发射阴极的制备方法(57)摘要本发明提供了一种碳纳米管复合薄膜场发射阴极的制备方法，包括：S1、制备碳纳米管/TiC/Ti复合材料；S2、将碳纳米管/TiC/Ti复合材料和纳米填充颗粒按质量比5：1-1：5混合，混合物加入到有机溶剂中，并采用超声进行分散，形成第一浆料；S3、在银电极上移植第一浆料，形成碳纳米管复合薄膜；S4、在200°C-600°C的温度下，将碳纳米管复合薄膜放入烧结炉进行真空烧结或还原气氛烧结，其中，烧结时间在15分钟以上；S5、利用腐蚀剂腐蚀除去碳纳米管复合薄膜烧结后表面的Ti，露出碳纳米管/TiC发射尖端，并形成碳纳米管复合薄膜场发射阴极。该方法制备的碳纳米管复合薄膜场发射阴极结构增强了碳纳米管发射体与基体粘附力和电接触、改善了场发射性能。CN103871802ACN103872ACN103871802A权利要求书1/1页1.一种碳纳米管复合薄膜场发射阴极的制备方法，其特征在于，包括：S1、制备碳纳米管/TiC/Ti复合材料；S2、将碳纳米管/TiC/Ti复合材料和纳米填充颗粒按质量比5：1-1：5混合，混合物加入到有机溶剂中，并采用超声进行分散，形成第一浆料；S3、在导电电极上移植第一浆料，形成碳纳米管复合薄膜；S4、在200°C-600°C的温度下，将碳纳米管复合薄膜放入烧结炉进行真空烧结或还原气氛烧结，其中，烧结时间在15分钟以上；S5、利用腐蚀剂腐蚀除去碳纳米管复合薄膜烧结后表面的Ti，露出碳纳米管/TiC发射尖端，并形成碳纳米管复合薄膜场发射阴极。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中制备碳纳米管/TiC/Ti复合材料方法如下：将质量比为1:1:10-10:1:50的碳纳米管、TiCl3和TiH2的混合粉末放入密封腔体，对密封腔体抽真空后加热10分钟至2小时，混合粉末挥发并发生化学反应1小时后，降低密封腔体温度至室温，得到反应产物，采用有机溶剂对反应产物进行清洗，得到碳纳米管/TiC/Ti复合材料，其中，抽真空度为10-2Pa以下，加热温度为600°C-750°C。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管长度为1-50μm，直径为0.4nm-100nm；所述TiH2粒径在30-60μm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，纳米填充颗粒包含纳米介电颗粒和纳米金属颗粒，所述纳米介电颗粒为粒径300nm-3μm的玻璃颗粒，所述纳米金属颗粒为纳米银颗粒。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，纳米填充颗粒为纳米银粉和玻璃粉，碳纳米管/TiC/Ti、纳米银粉和玻璃粉的质量比为1：1：1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中导电电极为银电极。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S3和S4之间，将碳纳米管/TiC/Ti超声分散在有机溶剂中，形成第二浆料，第二浆料在第一浆料移植到导电电极后再移植到导电电极上。2CN103871802A说明书1/5页碳纳米管复合薄膜场发射阴极的制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳纳米管场发射阴极制备领域，尤其涉及一种碳纳米管复合薄膜场发射阴极的制备方法。背景技术[0002]碳纳米管具有高长径比的准一维结构、优良的机械性能和化学稳定性，是取代硅尖、钨尖和钼尖成为制作场发射阴极的理想材料。然而，由于碳纳米管表面与金属或树脂等基质的浸润性差、结合力弱，使制作在基体上的碳纳米管薄膜阴极与基体的粘附力小、接触电阻大，从而增加整个电子发射回路的热消耗，以及电子发射的不稳定性。这些缺点抑制了碳纳米管自身优越的场致发射性能，影响了碳纳米管在场发射领域上的应用前景。[0003]目前制作碳纳米管薄膜场发射阴极的方法主要分为两类：原位直接生长法和移植法。原位直接生长法主要采用化学气相沉积（CVD）在镀有催化剂的基体上直接生长碳纳米管，该法成本较高，特别是制作大面积的阴极薄膜成本更高。移植法是将碳纳米管经过纯化、剪切等处理后，均匀分