一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104419378A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.03.18(21)申请号201310403538.2(22)申请日2013.09.06(71)申请人北京有色金属研究总院地址100088北京市西城区新街口外大街2号(72)发明人郭荣贵蒋文全于丽敏李涛张婧黄小卫胡运生(74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理有限公司11100代理人刘秀青熊国裕(51)Int.Cl.C09K3/14(2006.01)C09G1/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法(57)摘要一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。本发明的方法工艺简单，操作方便，适合产业化生产。采用本发明制备的铈基稀土抛光粉，颗粒形貌为类球形，产品粒径可控；可以根据不同用途稀土抛光粉的要求，制备不同粒径和粒径分布的产品。CN104419378ACN104419378A权利要求书1/1页1.一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；(2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应过程中的pH，通过控制氟化剂的流速控制掺氟的比例，反应过程中保持一定温度，并强烈搅拌，反应结束后，陈化，浆料经过滤、清洗、干燥得到铈基稀土抛光粉前驱体；(3)将制备的铈基稀土抛光粉前驱体煅烧，随炉冷却后得到掺氟的铈基稀土抛光粉材料。2.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的稀土盐溶液为稀土氯化物、硝酸盐或硫酸盐溶液，浓度为0.1～5mol／L。3.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸铵、碳酸氢氨或氨水溶液中的一种或一种以上，浓度为0.1～8mol／L。4.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(1)中的氟化剂为氟硅酸、氢氟酸或氟化氨溶液中的一种，浓度为0.1～5mol／L。5.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(2)中的各溶液加入到反应釜的流速为0.01～100L／min，反应体系的pH控制为6～10，控制氟的质量占稀土氧化物总量的百分比为1％～10％，反应温度为30～90℃，陈化时间为0.5～2h。6.根据权利要求1所述的铈基稀土抛光粉的掺氟方法，其特征在于，所述步骤(3)中的煅烧的温度为700～1100℃，煅烧时间为1～10h。2CN104419378A说明书1/3页一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法技术领域[0001]本发明涉及一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法。背景技术[0002]铈基稀土抛光粉是一种优良的抛光材料，因其独特的抛光性能而被广泛的用于光学玻璃、液晶屏、半导体硅片等领域。[0003]现有的铈基稀土抛光粉中都添加氟，起到改善晶体结构，参与抛光过程中的化学吸附，提高抛光能力的作用。掺氟方式主要有两种：一种是先合成碳酸稀土，然后进行氟化处理，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101899281A中提到的方法；另一种是先生成稀土氟化物，然后用碳酸氢盐沉淀，制备掺氟稀土抛光粉，如专利文献CN101381586A中提到的方法。这两种方法都容易造成氟化不均匀的现象，影响最终产品的晶体结构。同时，无论是前氟化，还是后氟化，都牵涉到两次沉淀生成过程，粒度及粒度分布很难控制。两种掺氟方法的缺陷，严重影响了稀土抛光粉的抛光速率和精度，限制其在液晶屏、半导体硅片等领域的应用。因此，需要开发一种新的掺氟方法。发明内容[0004]针对现有铈基稀土抛光粉掺氟方法中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种铈基稀土抛光粉掺氟的新方法，采用该方法所制备的铈基稀土抛光粉氟掺杂均匀，形貌为类球形，粒径及粒径分布可控，晶型可控。[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0006]一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法，包括以下步骤：[0007](1)分别配制以铈为主的稀土盐溶液、沉淀剂和氟化剂；[0008](2)将稀土盐溶液、沉淀剂、氟化剂以一定的流速并流加入到反应釜中，通过控制沉淀剂的流速控制反应体系的pH，通过控制氟化剂的流速