储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105406032A(43)申请公布日2016.03.16(21)申请号201510996773.4H01M4/24(2006.01)(2006.01)(22)申请日2015.12.28H01M4/36(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市前进大街2699号(72)发明人杨春成李苗苗张冬梅王常春文子朱永福赵明李建忱蒋青(74)专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司22201代理人朱世林王寿珍(51)Int.Cl.H01M4/26(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图6页(54)发明名称储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及一种AB5型储氢合金(HSAs)与纳米多孔镍(NPNi)复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法及其作为镍氢电池负极材料的应用。通过水热法和随后的退火处理这样一种简单的方法制备了HSAs/NPNi复合材料。具体制备步骤如下：a、在氩气保护条件下，通过电弧炉熔炼稀土元素和其他金属元素，获得其铸锭；b、将铸锭在氩气保护气氛下退火并机械研磨得到合金粉末，其平均颗粒直径为50μm；c、用简单的水热方法制备Ni(OH)2粉末；d、将所制备的Ni(OH)2与HSAs集成，将混合物在电烘箱中干燥，然后在管式炉Ar/H2混合气气氛中退火使Ni(OH)2还原，制备HSAs/NPNi复合材料。该复合材料作为镍氢电池的负极材料具有优良的高倍率放电性能，在放电电流密度为3000mAg-1时，其容量保留率高达43.11％，为单独储氢合金电极的3.2倍。CN105406032ACN105406032A权利要求书1/2页1.一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法，包括以下步骤：a、在高纯氩气气氛中通过电弧熔炼的方法熔炼纯度≥99.5的镧、铈、钇、镍、钴、锰、铝，得到其铸锭；b、将铸锭在氩气保护气氛下退火并机械研磨得到母合金粉末，其平均颗粒直径为50μm；c、用简单的水热法制备Ni(OH)2粉末，将1.4～1.5gNi(NO3)2，1.3～1.5g六次亚甲基四胺(HMT)和30～40ml超纯水的混合物加入到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中；将密封的反应釜放入100～120℃电烘箱中保温10～12h，将绿色产物Ni(OH)2通过离心收集；d、将所制备的Ni(OH)2与母合金在玛瑙研钵中研磨均匀进行集成；将混合物在电烘箱中干燥，然后在管式炉Ar/H2混合气气氛中400～450℃条件下热还原5～6h，制备HSAs/NPNi复合材料。2.根据权利要求1所述的一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法，其特征在于，所述步骤a中铸锭的成分不局限于AB5，或是AB2，AB3型储氢合金。3.根据权利要求1所述的一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法，其特征在于，所述步骤c中制备Ni(OH)2时，Ni(NO3)2和HMT是相同比例的不同质量。4.根据权利要求1所述的一种储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)的制备方法，其特征在于，步骤d中管式炉的升温条件是1～3℃/min。5.根据权利要求1所述的制备方法得到的储氢合金与纳米多孔镍复合材料(HSAs/NPNi)，其作为电极材料进行电化学测试，包括以下步骤：a、先将0.25～0.255g活性材料，即HSAs/NPNi复合材料或母合金与1.0～1.02g羰基镍粉混合均匀，再由压片机在8～20MPa的压力下压制成直径为10～15mm的电极片，将电极浸在25～35wt％的KOH溶液中2～4h，使其在电化学测试前完全浸湿；b、电化学测试是在一个标准的三电极系统中进行的，其中步骤a中制备的电极作为工作电极，烧结Ni(OH)2/NiOOH电极作为对电极，汞/氧化汞(Hg/HgO)电极作为参比电极，25～35wt％的KOH溶液作为电解质；c、用所述HSAs/NPNi复合电极作为工作电极进行放电容量测试是在ARBIN电池测试系统上进行的，在室温25℃条件下，电极以60mAg-1(0.2C)的电流密度充电7.5h，静置30min，然后以60mAg-1(0.2C)的电流密度放电至截止电压相对于Hg/HgO参比电极达到-0.74V，循环4次进行活化，达到最大放电容量Cmax；d、完全活化后，进行高倍率放电性能测试，电极以300mAg-1(1C)的电流密度充电，然后以300,600,900,1200,1500,2400,3000mAg-1(10C)的电流密度分别放电至截止电压：-0.65,-0.6,-0.5,-0.45,-0.4,-0.35,-0.3V，该截止电压是相对于Hg/HgO参比电极；e