一种莫来石陶瓷中空纤维膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105536559A(43)申请公布日2016.05.04(21)申请号201511002471.7(22)申请日2015.12.28(71)申请人中国科学院城市环境研究所地址361000福建省厦门市集美大道1799号(72)发明人董应超朱丽徐垒(51)Int.Cl.B01D69/08(2006.01)B01D71/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)B01D61/14(2006.01)B01J32/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种莫来石陶瓷中空纤维膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种莫来石陶瓷中空纤维膜及其制备方法。陶瓷粉体加入到由有机聚合物、添加剂和溶剂制成的聚合物溶液中制备铸膜浆料；搅拌获得分散均一的铸膜浆料；将其加入到纺丝装置上的浆料罐中，抽真空，通芯液，加氮气压力将抽真空后的铸膜浆料挤入喷丝头，从喷丝头挤出的纤维湿膜经过0～20cm的干纺程浸入外凝固浴胶凝固化形成陶瓷中空纤维膜生坯，自然干燥后置于高温炉中；升温至700℃除去有机聚合物，再升温至800～1600℃烧结，再降至500℃后自然降温即得。制得的莫来石陶瓷中空纤维膜成品高强度、高孔隙率且水通量大，可直接用于微滤或超滤膜的底膜或膜反应器中催化剂的载体。环保，成本低，可大规模工业化。CN105536559ACN105536559A权利要求书1/1页1.一种莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤为，聚合物溶液配制：将有机聚合物和添加剂溶解到溶剂中，湿法球磨混合使其完全溶解，制成聚合物溶液；制备陶瓷-聚合物浆料：向所述聚合物溶液中加入陶瓷粉体，分别制备固含量为40～65质量％的铸膜浆料，优选55质量％的铸膜浆料；并经球磨混合均匀，连续搅拌使固体颗粒充分分散于聚合物溶液，获得分散均一的纺丝液即铸膜浆料；制备陶瓷中空纤维膜生坯：将所述铸膜浆料加入纺丝装置上的浆料罐中，先抽真空脱除残余气泡，然后通芯液，最后施加氮气压力将抽真空后的铸膜浆料挤入喷丝头，从喷丝头挤出的纤维湿膜经过0～20cm的干纺程浸入外凝固浴进行24h以上胶凝固化形成陶瓷中空纤维膜生坯，以保证溶剂与非溶剂交换和相转化过程充分进行；制备莫来石陶瓷中空纤维膜：所述陶瓷中空纤维膜生坯自然干燥后，置于烧结气氛为空气的高温炉中；升温至700℃以除去挥发性物质，再升温至800～1600℃烧结，最后降至500℃后自然降温，得到莫来石陶瓷中空纤维膜。2.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物：溶剂：添加剂的重量比为18:72:2。3.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物是聚醚砜；所述溶剂是N-甲基吡咯烷酮；所述添加剂是聚乙烯吡咯烷酮。4.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述制备陶瓷-聚合物浆料步骤中，陶瓷粉体可以一次性加入，也可以分批逐渐加入到所述聚合物溶液中；任选的，所述铸膜浆料的固含量为40～65质量％；更优选的，所述铸膜浆料的固含量为55质量％。5.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述制备陶瓷中空纤维膜生坯步骤为，将所述铸膜浆料加入纺丝装置上的浆料罐中，先抽真空0.5～1h脱除残余气泡，然后通内胶凝剂，最后施加氮气压力0.2～1bar，将抽真空后的铸膜浆料挤入喷丝头，从喷丝头挤出的纤维湿膜经过0～20cm的干纺程浸入外凝固浴进行24h以上胶凝固化形成陶瓷中空纤维生坯，以保证溶剂与非溶剂交换和相转化过程充分进行。6.权利要求1所述莫来石陶瓷中空纤维膜的制备方法，其特征在于，所述制备莫来石陶瓷中空纤维膜步骤为，所述陶瓷中空纤维膜生坯在水中将残余有机溶剂置换出来，再将陶瓷中空纤维膜生坯自然干燥后，置于烧结气氛为空气的高温炉中；控制升温程序为5℃/min，升温至700℃1～10小时以除去挥发性物质，再以3℃/min升温至800-1600℃烧结0.5～5h，最后以5℃/min降至500℃后自然降温，得到莫来石陶瓷中空纤维膜。7.权利要求1-6任一项所述制备方法制备得到的莫来石陶瓷中空纤维膜。8.权利要求7所述莫来石陶瓷中空纤维膜用于微滤或超滤膜的底膜或用作膜反应器中催化剂的载体的用途。2CN105536559A说明书1/4页一种莫来石陶瓷中空纤维膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机膜制备领域，尤其涉及一种莫来石陶瓷中空纤维膜及其制备方法。背景技术[0002]陶瓷膜是一种用陶瓷材料制成的具有选择性分离作用的隔膜，它具有化学稳定性好，抗生物污染，耐高温，分离效率高，易再生，使用寿命长等优点。现已广泛应用到环境领域、制药工程、生物工程、化学工业、纺