一种快速测定乳制品中铅和铬的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105758812A(43)申请公布日2016.07.13(21)申请号201610208384.5(22)申请日2016.04.06(71)申请人云南新希望邓川蝶泉乳业有限公司地址671204云南省大理白族自治州洱源县邓川镇新州街88号(72)发明人郭健张锐生张文玉陈翠平赵利和王震(74)专利代理机构北京市盈科律师事务所11344代理人罗东(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种快速测定乳制品中铅和铬的方法(57)摘要本发明属于化学检测分析领域，具体涉及用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法快速测定乳制品中铅和铬的技术。该方法包括下述顺序的步骤：（1）样品预处理；（2）铅、铬标准曲线系列溶液配制；（3）铅、铬标准曲线绘制；（4）样品的测定。与现有技术相比，本发明的有益效果有：本发明样品前处理时间短，操作简单，只需2.4h，采用微波消解能最大限度的减少了对实验员的伤害，环境友好；本发明中样品的整个微波消解过程在都在密闭的环境中进行，目标检测物挥发少，不易受到外来物的污染，检测结果准确性高、重现性好；本发明能同时测定乳制品中的铅和铬，适用于样品的批量处理和大量样品的测定；本发明适用于原料奶、灭菌乳、调制乳、乳粉、发酵乳等多类检测样品中铅铬含量的测定，应用范围广。CN105758812ACN105758812A权利要求书1/1页1.一种快速测定乳制品中铅和铬的方法，其特征在于，该方法包括下述顺序的步骤：（1）样品预处理：称取0.3-0.5g乳制品试样至消解罐中，加入5ml硝酸和双氧水，硝酸和双氧水的体积比为3：2，混匀后将消解罐放入微波消解仪中进行微波消解，微波消解的过程为：升温2min至120℃，在0.15Mpa压力下保持2min，升温1.5min至140℃，在0.20Mpa压力下保持2min，升温1.5min至160℃，在0.25Mpa压力下保持5min，升温1.5min至180℃，在0.30Mpa压力下保持10min，消解完毕，待微波消解仪温度降至60℃以下后取出消解罐，将消解罐置于智能控温电加热器上140℃赶酸2h，完毕后将样品溶液转移至容器中，用超纯水定容至25ml，制得样品待测液，同时做试剂空白；（2）铅、铬标准曲线系列溶液配制：A：铅标准曲线系列溶液配制：将1000mg/L的铅标准贮备液用0.5mol/L的硝酸溶液逐级稀释至10µg/ml，再用1%的硝酸溶液配制成0-30ng/ml浓度的铅标准工作溶液；B：铬标准曲线系列溶液配制：将1000mg/L的铬标准贮备液用1mol/L的硝酸溶液逐级稀释至10µg/ml，再用1%的硝酸溶液配制成0-15ng/ml浓度的铬标准工作溶液；（3）铅、铬标准曲线绘制：分别吸取10µl铅、铬标准工作溶液和5µl基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液到石墨炉，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，求得浓度与吸光度值的一元线性回归方程，要求相关系数大于等于0.999；（4）样品的测定：分别吸取10µl试剂空白液、样品待测液和5µl基体改进剂0.5%磷酸二氢铵溶液至石墨炉中，采用石墨炉原子吸收光谱法测定吸光度，将吸光度带入步骤（3）所求得的一元线性回归方程中，求得试剂空白液和样品待测液中铅、铬的含量。2.根据权利要求1所述的一种快速测定乳制品中铅和铬的方法，其特征在于，在步骤（2）铅标准曲线系列溶液配制时，配制的铅标准工作溶液浓度为0ng/mL、10ng/mL、16ng/mL、20ng/mL、26ng/mL和30ng/mL。3.根据权利要求1所述的、一种快速测定乳制品中铅和铬的方法，其特征在于，在步骤（2）铬标准曲线系列溶液配制时，配制的铬标准工作溶液浓度为0ng/mL、5ng/mL、8ng/mL、10ng/mL、13ng/mL和15ng/mL。4.根据权利要求1所述的一种快速测定乳制品中铅和铬的方法，其特征在于，在采用石墨炉原子吸收光谱法测定时，铅的测定条件为：波长283nm，狭缝宽0.5nm，干燥温度85-120℃，灰化温度400℃，原子化温度2100℃；铬的测定条件为：波长358nm，狭缝宽0.2nm，干燥温度85-120℃，灰化温度1000℃，原子化温度2600℃。2CN105758812A说明书1/4页一种快速测定乳制品中铅和铬的方法技术领域[0001]本发明属于化学检测分析领域，具体涉及用微波消解—石墨炉原子吸收光谱法快速测定乳制品中铅和铬的技术。背景技术[0002]铅是一种多亲和性毒物，对人体的消化系统、生殖系统和神经系统均有不同程度的损害作用，是一种潜在的致癌物；铬是人体必需的微