一种生物质荧光油墨及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105802343A(43)申请公布日2016.07.27(21)申请号201610236684.4(22)申请日2016.04.14(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人王小慧梁梓承孙润仓李燕鹏(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人宫爱鹏(51)Int.Cl.C09D11/50(2014.01)C09K11/65(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种生物质荧光油墨及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种生物质荧光油墨及其制备方法和应用，包括如下步骤：(1)壳聚糖原料经纯化处理后溶解在醋酸溶液中；(2)将上述溶液移至带有不锈钢外衬的聚四氟乙烯反应釜内，密封置于马弗炉中进行水热处理；(3)将步骤(2)的产物冷却至室温后，进行超声分散处理；处理后的产物进行冷冻离心分离，除去沉淀，收集上清液，得到荧光油墨。该荧光油墨具有强荧光性，水溶性，高稳定性和低毒性，在食品防伪标记领域具有广泛应用。CN105802343ACN105802343A权利要求书1/1页1.一种生物质荧光油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)壳聚糖原料经纯化处理后溶解在醋酸溶液中；(2)将上述溶液移至带有不锈钢外衬的聚四氟乙烯反应釜内，密封置于马弗炉中进行水热处理；(3)将步骤(2)的产物冷却至室温后，进行超声分散处理；处理后的产物进行冷冻离心分离，除去沉淀，收集上清液，得到荧光油墨。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)制得的荧光油墨用微孔滤膜过滤并用超纯水稀释，得到水溶性荧光油墨。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中壳聚糖分子量为2-10万；醋酸溶液的浓度为1-5％v/v。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中壳聚糖溶液的浓度为0.02-0.1g/mL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中水热处理的条件为：温度100-300℃，时间0.5-24h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中超声分散的条件为：功率70-100W，时间0.5-2h。7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中冷冻离心的条件为：温度0℃，转速12000-15000rpm，时间15-20min，重复2-3次。8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微孔滤膜为：孔径0.22μm，水相，稀释后的荧光油墨浓度为1.0-5.0mg/mL。9.一种生物质荧光油墨，其特征在于，它是由权利要求1-8中任意一项所述方法制备得到的。10.权利要求9所述荧光油墨的应用，其特征在于，该荧光油墨应用于食品防伪标记。2CN105802343A说明书1/4页一种生物质荧光油墨及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种由壳聚糖通过一步方法制备食品级荧光油墨的方法及其在食品防伪标记中的应用，属光学、食品和生物质化工领域。背景技术[0002]荧光油墨，又称隐形油墨，是指在油墨中加入特定的荧光物质制成的油墨。这种油墨可印刷出隐形的文字或图案，在紫外光照射激发下能发出可见光具有良好的防伪隐蔽性，可进行防伪标记。并且该种油墨检测方便，只需用紫外光源或验钞机便可检出。但目前大多数荧光油墨中荧光着色剂往往本身先天耐光性差，且具有毒性，如部分稀土金属盐和氧化物制成的无机荧光颜料。传统油墨的这些缺陷限制了其在食品防伪中的应用。[0003]碳量子点是一种新型的碳材料，在紫外光照射下能发射出可见光，具有可与半导体量子点相媲美的荧光性能，且有良好的耐光性和化学惰性，此外其生物毒性极低，研究表明，生物体摄入后可以通过泌尿系统排出体外，不在生物体内富集，能有效地克服传统荧光油墨的缺点。利用这种特性，选用碳量子点溶液制成食品级荧光油墨，应用于食品的防伪标记。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种食品级荧光油墨，采用壳聚糖作为原料，利用水热条件模拟生物矿化，对壳聚糖分子进行脱水碳化，获得了具有水溶性、强耐光性，在紫外光照射下能够发射出蓝色可见光的荧光油墨。[0005]本发明还提供了上述食品级荧光油墨的应用，由于荧光油墨具有低毒性和强稳定性，可应用于食品的防伪标记。[0006]本发明的目的通过以下技术方案得以实现：[0007]一种生物质荧光油墨的制备方法，包括如下步骤：[0008](1)壳聚糖原料经纯化处理后溶解在醋酸溶液中；[0009](2)将上述溶液移至带有不锈钢外衬的聚四氟乙烯反应釜内，密封置于马弗炉中进行水热处理；[0010](3)将步骤(2)的产物冷却至室温后，进行超声分散处理；处理后的产物进行冷冻离心分离，除去沉淀，收集