一种石墨烯吸附材料的制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105935582A(43)申请公布日2016.09.14(21)申请号201610072642.1(22)申请日2016.02.01(71)申请人浙江师范大学地址321004浙江省金华市迎宾大道688号(72)发明人吴西林王方园陈建荣王佩方克明(74)专利代理机构杭州宇信知识产权代理事务所(普通合伙)33231代理人黄铁军(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种石墨烯吸附材料的制备方法和应用(57)摘要一种石墨烯吸附材料的制备方法和应用，先制备前驱体PEI-MCA：将三聚氰胺、氰尿酸分别和蒸馏水配成溶液，并将聚乙烯亚胺滴入氰尿酸溶液中，超声至澄清时，将三聚氰胺溶液倒于上述澄清溶液中，再将该混合溶液在水浴中恒温反应，得到的产物进行抽滤处理，并放置恒温真空干燥箱进行干燥处理，得到前驱体粉末。将得到的前驱体粉末放置真空管式电阻炉中煅烧，收集到的黑色粉末即为氮掺杂石墨烯。制备过程简单，成本低，应用到处理水中二酚基丙烷时吸附性能良好。CN105935582ACN105935582A权利要求书1/1页1.一种石墨烯吸附材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A.制备前驱体：将三聚氰胺、氰尿酸分别和蒸馏水配成溶液，并将聚乙烯亚胺滴入氰尿酸溶液中，超声至澄清时，将三聚氰胺溶液倒于上述澄清溶液中，再将该混合溶液在水浴中恒温反应，得到的产物进行抽滤处理，并放置恒温真空干燥箱进行干燥处理，得到前驱体粉末；B.制备多孔石墨烯：将得到的前驱体粉末放置真空管式电阻炉中煅烧，收集到的黑色粉末即为氮掺杂石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，三聚氰胺的质量为0.3g、氰尿酸质量为0.52g、聚乙烯亚胺为0.3g、蒸馏水的体积为20mL；所述步骤A中在恒温水浴震荡箱中反应温度为30℃，反应时间为4小时；所述步骤A中在恒温真空干燥箱干燥温度为60℃，干燥时间为10h；所述步骤B中在真空管式电阻炉中煅烧，升温速率为2-5度每分钟，第一阶段煅烧温度为450℃，反应时间2h，第二阶段再升至800℃，反应时间1h。3.权利要求1所述石墨烯吸附材料在处理水中二酚基丙烷的应用。2CN105935582A说明书1/3页一种石墨烯吸附材料的制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于新型石墨烯材料，以及水中有机污染物吸附材料领域，具体涉及一种高比表面氮掺杂的石墨烯吸附材料的制备方法和应用。背景技术[0002]双酚A(二酚基丙烷)作为一种基本有机原料中间体被广泛应用于涂料、塑料、农药、热稳定剂、橡胶防老剂等合成工业中。双酚A属低毒性化学物质，对人和动物健康的危害主要表现在对生殖系统、胚胎发育、中枢神经系统以及肿瘤的发生等方面，因此引起国内外学者的高度关注。[0003]目前处理双酚A废水的主要方法有光催化法、吸附法、生物降解法以及化学氧化法等，吸附法降解废水中双酚A体现了明显的优势，倍受国内外学者关注。作为新兴吸附材料的石墨烯，因其具有较大比表面积和孔隙发育的特点，吸附性能优越而深受青睐。但结构完整的二维石墨烯晶体表面呈惰性状态，化学稳定性高，与其他介质的相互作用较弱。近年来的研究发现，在石墨烯的碳网格中引入含氮原子结构，可以增加石墨烯表面吸附污染物的活性，从而增强其吸附效果。[0004]目前有许多合成氮掺杂石墨烯的方法，如化学气相沉积法、电弧放电法、化学或电化学剥离法等等。尽管化学气相沉积法合成大面积的单层石墨烯，它却需要复杂的设施和苛刻的操作条件，而电弧放电法也需要使用专门的设施和高成本。以上两种方法由于很难大规模生产和高成本性，因此合成的石墨烯并不适合应用于水处理。而化学或电化学剥离法使用有毒的化学物质、步骤繁多和低产量。因此传统的氮掺杂石墨烯制作方法工艺复杂、成本较高，限制了其进一步应用。本发明利用自模版法即利用自模版的聚合物作为前驱体一步合成氮掺杂石墨烯，方法简单，成本较低，而且得到的石墨烯为N参杂的多孔石墨烯，其具有更多的活性位点，因此会具有更好的应用效果。发明内容[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种制备过程简单，成本低，吸附性能良好的石墨烯吸附材料及其制备方法和应用。[0006]为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为：[0007]一种石墨烯吸附材料的制备方法，具体包括以下步骤：[0008]A.制备前驱体PEI-MCA：将三聚氰胺(melamine(MA))、氰尿酸(cyanuricacid(CA))分别和蒸馏水配成溶液，并将聚乙烯亚胺(polyethylenimine(PEI)