一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106025202A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610352073.6(22)申请日2016.05.25(71)申请人福建翔丰华新能源材料有限公司地址366011福建省三明市永安市贡川镇水东路189号(72)发明人李芳赵东辉宋宏芳戴涛周鹏伟(74)专利代理机构东莞市神州众达专利商标事务所(普通合伙)44251代理人刘汉民(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法(57)摘要本发明公开一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，包括有如下步骤，1)石墨的前处理：将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，超声搅拌处理，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中高温处理，得到石墨烯分散液备用；2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：将微米级的高纯硅粉与研磨球以质量比1~50:1的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；加入碳粘结剂、石墨烯的分散液，继续搅拌粉碎0.1~3h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。所得导电浆料可不用粘结剂直接在集流体上成膜做成电极，大大提高了电极的电子电导。CN106025202ACN106025202A权利要求书1/1页1.一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤，1)石墨的前处理：将石墨置于由氧化剂和插层剂构成的混合溶液中，在20~60℃下超声搅拌处理0.5~5h，获得的产物经洗涤、过滤、干燥后置于马弗炉中，于氮气气氛中及600~1200℃高温下处理0.1~6h，得到膨胀石墨产物溶于水或有机溶剂中，超声0.5~2h得到石墨烯分散液备用；2）硅-石墨烯复合导电浆料的制备：将微米级的高纯硅粉与研磨球以质量比1~50:1的比例置于研磨罐中；用真空泵对体系抽真空后通入保护气氛，如此反复操作三次；打开马达启动搅拌保证体系温度-50~0℃，马达转速为每分钟100~5000转，马达驱动搅拌杆，搅拌杆带动研磨球对原料粉末进行研磨粉碎；粉碎0.1~4h后，加入碳粘结剂，继续搅拌粉碎0.1~1h；随后加入石墨烯的分散液，继续搅拌粉碎0.1~3h，最终得石墨烯-硅复合的导电浆料。2.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的分散液与高纯硅粉的质量比为1~20:1。3.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、乙二醇（EG）、正丁醇、松油醇的一种或几种。4.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述研磨罐中设置有高能球磨装置，该高能球磨装置包括马达、研磨筒、功能辅助组件、循环冷却装置、气氛保护组件、支架组成；所述研磨筒包括搅拌杆、研磨盘、物料和研磨介质加入口、过滤和分离装置、出料口和研磨球；所述研磨筒上设有循环冷却装置，具体包括循环冷却外套、冷却液入口和冷却液出口。5.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述功能辅助组件可为微波发生装置、超声发生器、放电装置、磁场发生装置中的一种或几种。6.根据权利要求1所述一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法，其特征在于：所述研磨筒上设气氛保护组件，包括保护气入口、保护气出口和抽真空设备。2CN106025202A说明书1/4页一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电极领域技术，特别是提供一种硅-石墨烯复合导电浆料的制备方法。背景技术[0002]近十几年来，随着各种便携式电子设备及电动汽车的广泛应用和快速发展，对其动力系统—化学电源的需求和性能要求急剧增长，锂离子电池以其高功率特性等优势成功并广泛应用于移动电子终端设备领域。目前，商业化的锂电池负极材料普遍采用各种碳材料，存在比容量低，易发生有机溶剂共嵌入等缺点，不能满足高能量密度电池的需求。[0003]硅基复合材料作为最具潜力的锂离子电池下一代高容量电池负极材料替代材料收到广泛关注。硅作为锂电负极材料，具有理论比容量高（可达4200mAh/g），低的嵌锂电位，且在地壳中储量丰富等优点。但在深度脱嵌锂条件下，存在较大的体积膨胀和收缩（>300%），持续的体积变化容易引起电极的开裂和活性物质的脱落，从而导致电极循环性能的恶化。因此如何解决该问题是该材料能否实现产业化应用的关键。发明内容[0004]有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在