一种磁性多级孔碳材料的制备方法及其用途.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106040167A(43)申请公布日2016.10.26(21)申请号201610362527.8(22)申请日2016.05.26(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人田苏君戴江栋何劲松谢阿田孙骏常忠帅李春香闫永胜(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C01B31/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种磁性多级孔碳材料的制备方法及其用途(57)摘要本发明提供了一种磁性多级孔碳材料的制备方法及其用途，按照下述步骤进行：称取硝酸铁和乙二胺四乙酸金属钾盐放入研钵中混合，研磨均匀，然后将混合物装入管式炉中，通入惰性气体，进行煅烧，待自然冷却后，将管式炉中的产物取出，用体积比为1:1的乙醇/蒸馏水洗涤产物，烘干，制得磁性多级孔碳材料。所制备的磁性多级孔碳材料拥有较高的比表面积，对抗生素的吸附容量大，应用于环境污水处理，并且吸附速率快，性能稳定，有较好的磁性分离性能和可再生性。CN106040167ACN106040167A权利要求书1/1页1.一种磁性多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：称取硝酸铁和乙二胺四乙酸金属钾盐放入研钵中混合，研磨均匀，然后将混合物装入管式炉中，通入惰性气体，进行煅烧，待自然冷却后，将管式炉中的产物取出，用体积比为1:1的乙醇/蒸馏水洗涤产物，烘干，制得磁性多级孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种磁性多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所使用的硝酸铁和乙二胺四乙酸金属钾盐的质量比为1～4:20。3.根据权利要求1所述的一种磁性多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的乙二胺四乙酸金属钾盐为乙二胺四乙酸二钾盐或乙二胺四乙酸三钾盐。4.根据权利要求1所述的一种磁性多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气或氩气。5.根据权利要求1所述的一种磁性多级孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述的煅烧方式如下：升温速率为3.0～10℃min-1，升至750～850℃并在750～850℃维持1.0～2.0h。6.权利要求1～5任意一项所述的方法制备的磁性多级孔碳材料的用途，其特征在于，所述磁性多级孔碳用于吸附水中的氯霉素。2CN106040167A说明书1/4页一种磁性多级孔碳材料的制备方法及其用途技术领域[0001]本发明属于环境功能材料制备技术领域，具体指一种磁性多级孔碳材料的制备方法及其用途。背景技术[0002]氯霉素(Chloramphenicol，CAP)是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素，属抑菌性广谱抗生素，对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都有较强的抑制作用，长期以来被广泛应用于人类和动物传染性疾病的预防和治疗以及动物的生长促进剂。摄入体内抗生素不能被生物体完全吸收，大部分以原形或代谢物排除体外，最终流入水体，而水产养殖业则直接以原形投入水体，残留问题日益突出。如今，包括中国在内的许多国家，CAP在污水处理厂的出水、地表水和地下水中频繁地被检测出来。由于氯霉素有严重的毒副作用，长期微量摄入不仅会使大肠杆菌、沙门氏菌等多种菌株产生耐药性，而且会引起动物机体正常菌群失调、抵抗力降低、易感染各种疾病。因此，建立发展有效和经济适用的处理手段来选择性移除环境中氯霉素类抗生素残留是极为迫切的。[0003]多孔碳材料是以碳素为骨架主体的一类多孔结构材料，具备比表面积大、孔隙结构发达、化学稳定性高(耐酸碱)、机械性能强以及孔道结构和孔径尺寸可调等优异性质，同时兼具导电性、导热性以及其制备成本低廉、过程简便，一直备受国内外科技研究人员的青睐。但近年来研究发现单一孔径结构碳材料无法满足高性能应用的需求，因此，多级孔碳材料的开发应运而生。多级孔碳材料是一类将两种(或多种)的孔道相互联结构筑形成多维互通网络的新颖结构碳材料。目前其研究主要集中在微-介孔、大-介孔、大-双介孔、微-介-大孔以及同一级共筑孔结构，它们兼具单一孔材料的性能和多级孔隙结构发达和协同能力，高的比表面积、高表面活性和多样的表面化学性质，展现出优异的综合性质，被广泛用作高效吸附剂。制作多级孔碳的原料可以是煤、木屑、果壳、动物骨头等，在当前资源紧缺、能源吃紧、环境恶化的情况下，资源的循环与清洁利用越发受到人们的关注，探寻可再生、低成本碳前驱体，尤其是生物质源，制备出性能优异的多级孔碳材料是持续追求的目标之一。[0004]本发明以乙二胺四乙酸三钾盐作为碳源，硝酸铁作为磁前躯体，高温一步处理，自碳化自活化制备出高比表面积的磁性多级孔碳材料，对氯霉素具有良好的吸附效果，是