一种串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106099094A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610436615.8(22)申请日2016.06.17(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人高标李星星付继江张旭明霍开富(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人邬丽明(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)H01G11/06(2013.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜及其制备方法(57)摘要本发明提供串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜及其制备方法。该方法包括以下步骤：1)制备氧化钛纳米管阵列，取钛箔表面用碳化硅砂纸打磨并抛光，通过阳极氧化的方法得到氧化钛纳米管阵列，然后置于管式炉在空气条件下热处理；2)取上述阳极氧化并热处理得到的氧化钛纳米管阵列样品放入80ml水热釜中并加入配置的0.5-1mol/L的LiOH溶液，将水热釜置于80～120℃烘箱中10～15h；3)将水热完成的样品干燥并置于管式炉热处理，空气条件下700℃保温3h，随炉自然冷却至室温，获得自支撑柔性薄膜。本发明的制备工艺可靠，能耗低，产率高，所制备的钛酸锂阵列结构明显，颗粒振实密度高，分布均匀，结构参数可控，适用于动力电池电极材料领域。CN106099094ACN106099094A权利要求书1/1页1.一种串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备氧化钛纳米管阵列：取一块钛箔，表面用碳化硅砂纸打磨清洗并抛光，通过阳极氧化的方法在40～60V条件下反应30～60min得到氧化钛纳米管阵列，然后置于管式炉在空气条件下400～450℃热处理3h；2)取上述阳极氧化并热处理得到的氧化钛纳米管阵列样品放入80ml水热釜中并加入配置的60mL0.5～1mol/L的LiOH溶液，将水热釜置于80～120℃烘箱中10～15h，取出后干燥；3)将干燥的样品于管式炉热处理，空气条件下700℃保温3h，随炉自然冷却至室温，获得所述串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜。2.根据权利要求1所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的打磨清洗并抛光的具体步骤为：用碳化硅砂纸打磨并用乙醇和蒸馏水混合液超声清洗，之后用硝酸和氢氟酸的混合溶液抛光1min，其中所述混合溶液中硝酸的体积百分比为45％，氢氟酸的体积百分比为5％。3.根据权利要求1所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中通过阳极氧化的方法在60V条件下反应30min得到氧化钛纳米管阵列，然后置于管式炉在空气条件下450℃热处理3h，升温速度为5℃/min。4.根据权利要求1所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛箔的长度为10-20cm，宽度为1-2cm。5.根据权利要求4所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛箔的长度为2cm，宽度为1cm。6.根据权利要求1所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的干燥温度为60℃，干燥时间为12h以上。7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法所制备得到的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜。8.根据权利要求7所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜，其特征在于，钛酸锂纳米颗粒形成明显的串珠状结构并垂直生长于钛基底，纳米颗粒的粒径为100～200nm，自支撑柔性薄膜的厚度为6～8μm。9.根据权利要求7或8所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜，其特征在于，所述自支撑柔性薄膜的振实密度为1.5～1.8g/cm3，面积密度为1～1.25mg/cm2，所述自支撑柔性薄膜的整体填充因子为0.44～0.53。10.根据权利要求7所述的串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜在锂离子动力电池和混合超级电容器中的应用。2CN106099094A说明书1/5页一种串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种串珠状钛酸锂纳米颗粒组成的自支撑柔性薄膜及其制备方法。背景技术[0002]近年来，由于纳米材料具有巨大的应用前景，受到广大研究者广泛关注。理论和实验研究结果表明，相对于普通粉体材料来说，纳米材料表现出更为优异的性能。钛酸锂(Li4Ti5O12)作为电极材料其晶体在嵌入或脱出锂离子时晶格