一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106145177A(43)申请公布日2016.11.23(21)申请号201610536090.5(22)申请日2016.07.10(71)申请人九江学院地址332005江西省九江市前进东路551号(72)发明人王殿元王庆凯王侃民王芳郭艳艳(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人张文杰(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，首先以六水硝酸锌为原料，水为溶剂，氢氧化钠为沉淀剂，用均匀沉淀法制备氢氧化锌，经离心、洗涤，加水得氢氧化锌悬浊液；然后以六水硝酸铈为原料，配制硝酸铈水溶液，加入聚乙二醇200，再将上述所得氢氧化锌悬浊液倒入，磁力搅拌反应8~10h；将所得混合溶液移至反应釜中密封加热至180-200℃，保温16~24h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火30min，得到二氧化铈纳米晶，粒径5-8nm。这种小粒径二氧化铈纳米晶分散性好，具有较大的比表面积，在催化剂、抛光材料和燃料电池电解质等方面有良好的应用前景。CN106145177ACN106145177A权利要求书1/1页1.一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：（1）将0.357g六水硝酸锌溶于30ml水中，得硝酸锌溶液；取12ml0.1M氢氧化钠溶液滴入硝酸锌溶液，磁力搅拌反应6-8h，经离心、洗涤，加水30ml得氢氧化锌悬浊液；硝酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1:2；（2）将0.434g六水硝酸铈溶于55ml水中，加入5ml聚乙二醇200，室温磁力搅拌30min，得硝酸铈混合液；将步骤（1）所得氢氧化锌悬浊液倒入，磁力搅拌反应8~10h；将所得混合溶液移至反应釜中密封加热至180-200℃，保温16~24h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火30min，得到二氧化铈纳米晶；硝酸铈与硝酸锌的摩尔比为1:1-1.2，硝酸铈混合液中聚乙二醇200体积分数为8-10%。2CN106145177A说明书1/2页一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，具体属于纳米材料技术领域。背景技术[0002]纳米二氧化铈作为一种典型的轻稀土氧化物，其应用开发前景十分广阔。由于它有优越的储放氧性能及高温快速氧空位扩散能力，已成为一种性能优异的新型功能材料，可广泛用于催化剂、紫外吸收剂、燃料电池、抛光粉及发光材料。纳米二氧化铈的性能与其形状、粒径和结晶度以及材料本身所处的化学物理环境密切相关。因而，研究纳米二氧化铈的可控制备技术、探索不同反应条件下纳米二氧化铈的成核和生长机制具有重要意义。[0003]近年来，关于纳米二氧化铈的制备方法和应用研究取得了较大的进展。目前制备纳米二氧化铈超小颗粒的方法有油相法、反微乳液法、气相法等，然而这些方法对设备要求高，需要昂贵的有机溶剂，工艺复杂，成本较高。本发明提供一种制备小粒径二氧化铈纳米晶的方法，其特点是选择了Zn(OH)2沉淀物为矿化剂和沉淀剂，与硝酸铈水溶液水热反应过-程中，在聚乙二醇200表面活性剂的保护下，Zn(OH)2可以缓慢电离出OH根离子，然后再与Ce3+离子结合，生成氢氧化铈沉淀，经退火后可以获得超小粒径二氧化铈纳米晶。该方法具有工艺简单、生产效率高、成本低、粒度可控制、环境污染小等优点。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，具体通过以下技术方案实现。[0005]本发明公开一种小粒径二氧化铈纳米晶的制备方法，包括以下步骤：（1）将0.357g六水硝酸锌溶于30ml水中，得硝酸锌溶液；取12ml0.1M氢氧化钠溶液滴入硝酸锌溶液，磁力搅拌反应6-8h，经离心、洗涤，加水30ml得氢氧化锌悬浊液；硝酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1:2。[0006]（2）将0.434g六水硝酸铈溶于55ml水中，加入5ml聚乙二醇200，室温磁力搅拌30min，得硝酸铈混合液；将步骤（1）所得氢氧化锌悬浊液倒入，磁力搅拌反应8~10h；将所得混合溶液移至反应釜中密封加热至180-200℃，保温16~24h，冷却、离心、洗涤、干燥，然后将干燥产物在600℃马弗炉中退火30min，得到二氧化铈纳米晶；硝酸铈与硝酸锌的摩尔比为1:1-1.2，硝酸铈混合液中聚乙二醇200体积分数为8-10%。[0007]本发明的有益效果:本发明的制备方法中是以硝酸铈和聚乙二醇200混合液为母液，用自制的氢氧化锌为沉淀