一种冷等离子体氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106185866A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610632408.X(22)申请日2016.08.04(71)申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号(72)发明人罗志虹赵玉振罗鲲(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种冷等离子体氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种冷等离子体氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法。(1)将1g市售多壁碳纳米管置于100mL市售浓硫酸中，并进行搅拌氧化处理，搅拌温度为30℃～60℃，搅拌时间为2～5小时，得氧化多壁碳纳米管；(2)将步骤（1）得到的氧化多壁碳纳米管置于坩埚中，置于微波炉中微波处理，微波功率为500W～900W，微波时间为3s～12s；(3)将步骤（2）得到的多壁碳纳米管置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中进行氮掺杂处理，气体流量为1L/min～5L/min,冷等离子体处理功率为10W～40W，冷等离子体处理时间为10～60分钟，得到氮掺杂多壁碳纳米管。本发明无需后续清洗干燥过程，得到的产物结构稳定性好，氮掺杂量高。CN106185866ACN106185866A权利要求书1/1页1.一种冷等离子体多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将1g市售多壁碳纳米管置于100mL市售浓硫酸中，并进行搅拌氧化处理，搅拌温度为30℃～60℃，搅拌时间为2～5小时，得氧化多壁碳纳米管；(2)将步骤（1）得到的氧化多壁碳纳米管置于坩埚中，置于微波炉中微波处理，微波功率为500W～900W，微波时间为3s～12s；(3)将步骤（2）得到的多壁碳纳米管置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中进行氮掺杂处理，气体流量为1L/min～5L/min,冷等离子体处理功率为10W～40W，冷等离子体处理时间为10～60分钟，得到氮掺杂多壁碳纳米管。2CN106185866A说明书1/2页一种冷等离子体氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种冷等离子体氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法。背景技术[0002]碳纳米管具有机械强度高、比表面积大、电导率高和化学稳定性好等优点，广泛应用于各个领域（Chem.Rev.2015;115:5159-5223.）。但是多壁碳纳米管表面惰性使其在很多应用方面受到限制，对其进行功能化，如杂原子掺杂、表面活性剂或聚合物修饰都可以活化碳纳米管表面。[0003]杂原子掺杂是一种很普遍的方法，一方面杂原子可以改善多壁碳纳米管的电导率及其润湿性能，另一方面可以提高和其他物质之间的相互作用力（Angew.Chem.,2012,124,11664–11668.）。其中，氮掺杂的多壁碳纳米管不但在上述性质方面得以改善，还可以提高超级电容器材料的赝电容及氧还原催化活性（RSCAdv.,2015,5,16433–16438;ElectrochimActa,2014,138，318-324）。[0004]通过化学气相沉积或电弧放电等方式可以原位制备氮掺杂多壁碳纳米管，但是然CVD法成本高，产量少（Carbon,2010,48:1498-1507.）；热处理含氮的高分子或者生物质材料可以制备氮掺杂多壁碳纳米管，但其中活性炭成分高，电导率低（Carbon2012;50:3915-3927.）。因此，采用低能耗、易操作、环境友好的氮掺杂多孔石墨烯的制备方法仍有待探索。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种冷等离子体氮掺杂多壁碳纳米管的制备方法。[0006]具体步骤为：(1)将1g市售多壁碳纳米管置于100mL市售浓硫酸中，并进行搅拌氧化处理，搅拌温度为30℃～60℃，搅拌时间为2～5小时，得氧化多壁碳纳米管；(2)将步骤（1）得到的氧化多壁碳纳米管置于坩埚中，置于微波炉中微波处理，微波功率为500W～900W，微波时间为3s～12s；(3)将步骤（2）得到的多壁碳纳米管置于N2、NH3或空气气氛冷等离子体发生装置中进行氮掺杂处理，气体流量为1L/min～5L/min,冷等离子体处理功率为10W～40W，冷等离子体处理时间为10～60分钟，得到氮掺杂多壁碳纳米管。[0007]本发明特点在于对氧化法得到的酸化碳纳米管进行微波处理得到活化的多壁碳纳米管，并以N2、NH3或空气气氛为氮源，通过冷等离子体法进行掺氮处理，无需后续清洗干燥过程，得到的产物结构稳定性好，氮掺杂量高。附图说明[0008]图1为本发明实施例1氮掺杂多壁碳纳米管的SEM图。[0009]图2为本发明实施例1氮掺杂多壁碳纳米管的XPS图。[0010]图3