碲锌镉晶体的移动循环退火改性方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106192014A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610817494.1(22)申请日2016.09.12(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人徐亚东贾宁波谷亚旭符旭董江鹏姬磊磊介万奇(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C30B33/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称碲锌镉晶体的移动循环退火改性方法(57)摘要本发明公开了一种碲锌镉晶体的移动循环退火改性方法，用于解决现有碲锌镉晶体的退火方法消除10μm以下的小夹杂相效果差的技术问题。技术方案是采用移动循环退火，即通过外界装置移动退火管使其交替处于退火炉高温和低温端的热处理工艺，使CZT晶片迅速处于所设定的温度范围，无需改动温度控制程序，就可使CZT晶片快速处于所需的温度，退火过程中大的温度梯度促进了扩散过程，加速消除晶体中的小夹杂相。本发明通过移动循环退火，使CZT晶片迅速处于所设定的温度范围，退火过程中大的温度梯度促进了扩散过程，加速消除晶体中的小夹杂相，退火时间一般在16小时内完成，小夹杂相的去除效率达到100％。CN106192014ACN106192014A权利要求书1/1页1.一种碲锌镉晶体的移动循环退火改性方法，其特征在于包括以下步骤：第一步、选用纯度为7个9的金属Cd作为移动循环退火的退火源；将退火管在丙酮溶液中浸泡2～5小时，以消除附着在退火管上的有机杂质，然后用去离子水冲洗掉残留的丙酮溶液，再用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡2～5小时，洗去退火管表面附着的金属离子，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内80～100℃烘干2～4小时；第二步、将CZT晶片插在石英支架上固定于石英管内的一端，金属Cd装入石英管的另一端，并将石英管内抽成真空，当真空度达到10-5Pa以下时，焊封石英管；第三步、将焊封好的石英管以及退火管托架装入两段式退火炉，水平放置石英管，使退火管托架的一端穿过陶瓷模块预留的圆孔，暴露在退火炉外；用10～13小时使退火炉的两段分别升温到300～450℃、600～750℃，并保温8～16小时，保温过程中，通过移动退火管托架，使晶片交替处于300～450℃、600～750℃段，每段保持时间30min，保温开始时晶片处于300～450℃；晶片在低温区和高温区各保温30min记为1个循环，循环结束后，以每小时30～60℃的速率降温，降至室温取出晶片；第四步、去除晶片的损伤层，观察晶片中的夹杂相分布。2CN106192014A说明书1/4页碲锌镉晶体的移动循环退火改性方法技术领域[0001]本发明涉及一种碲锌镉晶体的退火方法，特别涉及一种碲锌镉晶体的移动循环退火改性方法。背景技术[0002]Cd1-xZnxTe(CZT)晶体是一种性能优异的新型室温半导体核辐射探测器材料。其制成的探测器在室温下对X/γ射线具有优异的空间和能量分辨率，成为目前最有前途的室温辐射探测器材料。然而，采用传统的Bridgman法生长的晶体，不可避免的存在夹杂相、位错等缺陷，特别是夹杂相的存在会直接恶化CZT探测器的性能。HgCdTe外延层是一种应用广泛的重要的红外探测器及辐射探测器材料，CZT晶体的晶格常数由于x的不同连续可调，可以与任意x值的HgCdTe外延层实现很好的晶格匹配，减少衬底与外延层的失配位错。同时因为Zn的引入，增加了晶格强度和堆垛层错能，减少了位错密度和形成孪晶的可能，因而被认为是生长HgCdTe外延层的最佳衬底材料。但是CZT晶体生长过程中产生的缺陷，尤其是夹杂相的存在也会严重影响HgCdTe外延层的质量。[0003]国内外的研究者主要利用控制气氛退火的方法消除Cd1-xZnxTe晶体中的夹杂相。[0004]文献1“RecipetominimizeTeprecipitationinCdTeand(Cd,Zn)Tecrystals.JournalofVacuumScience&TechnologyB,1992,10(4):1476-1484”.报道了在Cd气氛下、500℃对衬底级CZT晶体进行100h的退火，减少了外延衬底用CZT晶体中的Te夹杂相，但不能消除晶体中的小于10μm的小夹杂相。[0005]文献2“Eliminationofinclusionsin(CdZn)Tesubstratesbypost-grownannealing[J].JournalofElectronicMaterials,2007,36(8):1025-1030.”报道了在Cd气氛下、600-800℃对CZT晶体退火，可以消除晶体中大