一种硫复合泡沫石墨烯正极片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106252601A(43)申请公布日2016.12.21(21)申请号201610671487.5(22)申请日2016.08.16(71)申请人肖丽芳地址518000广东省深圳市南山区凉亭路23号观峰阁F303房(72)发明人肖丽芳钟玲珑(51)Int.Cl.H01M4/139(2010.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/38(2006.01)H01M4/62(2006.01)H01M4/66(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种硫复合泡沫石墨烯正极片的制备方法(57)摘要本发明提供一种锂硫电池正极片的制备方法，包括以下几个步骤：步骤（1）将氧化石墨加入到球磨机中球磨，然后将球磨后的氧化石墨加入到水中超声分散，形成悬浮液；步骤（2）将金属盐硫酸铝、硫酸镁、氯化铝等加入到上述悬浮液中制备成电解液，然后将石墨电极和泡沫镍电极插入到电解液中，分别连接恒压电源的正负极，接通电源进行电沉积反应；步骤（3）取下泡沫镍电极，蒸干溶剂，再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应，反应完全后自然冷却；步骤（4）将上述的产物浸渍于盐酸中，反应，反应完全后得到泡沫石墨烯。步骤（5）将单质硫粉涂抹在泡沫石墨烯的表面，置于密封的容器内，反应，冷却后锟压得到电极片。本发明制备方法简单。CN106252601ACN106252601A权利要求书1/1页1.一种锂硫电池正极片的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：步骤（1）将氧化石墨加入到球磨机中球磨，然后将球磨后的氧化石墨加入到水中超声分散，形成悬浮液；步骤（2）将金属盐硫酸铝、硫酸镁、氯化铝等加入到上述悬浮液中制备成电解液，然后将石墨电极和泡沫镍电极插入到电解液中，分别连接恒压电源的正负极，接通电源进行电沉积反应；步骤（3）取下泡沫镍电极，蒸干溶剂，再放入氢氮混合气保护的马弗炉内反应，反应完全后自然冷却；步骤（4）将上述的产物浸渍于盐酸中，反应，反应完全后得到泡沫石墨烯；步骤（5）将单质硫粉涂抹在泡沫石墨烯的表面，置于密封的容器内，反应，冷却后锟压得到电极片。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨时间为30-60min。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）在氧化石墨悬浮液的浓度为1-20g/L的悬浮液。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中电沉积的反应时间为0.5～2h，工作电压为20～30V。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中金属盐硫酸铝或者硫酸镁或者氯化铝与氧化石墨的质量比为0.1-0.5。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中马弗炉内的气氛为含体积浓度5%氢气的氢氮混合气；反应温度为800-1100℃，反应时间为1-10h。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中盐酸浓度为1-3mol/L；在盐酸中的反应温度为60-80℃，反应时间为5-10h。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中硫的质量为泡沫石墨烯的质量的0.5-5倍。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中反应温度为120-180℃，反应时间为1-5h。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中得到的电极片的厚度为100-500um。2CN106252601A说明书1/4页一种硫复合泡沫石墨烯正极片的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于锂硫电池技术领域，特别是涉及一种硫复合泡沫石墨烯正极片的制备方法。[0003]背景技术[0004]锂硫电池是以金属锂为负极，单质硫为正极的电池体系。锂硫电池的具有两个放电平台（约为2.4V和2.1V），但其电化学反应机理比较复杂。锂硫电池具有比能量高（2600Wh/kg）、比容量高（1675mAh/g）、成本低等优点，被认为是很有发展前景的新一代电池。[0005]但是目前其存在着活性物质利用率低、循环寿命低和安全性差等问题，这严重制约着锂硫电池的发展。造成上述问题的主要原因有以下几个方面：（1）单质硫是电子和离子绝缘体，室温电导率低（5×10-30S·cm-1），由于没有离子态的硫存在，因而作为正极材料活化困难；（2）在电极反应过程中产生的高聚态多硫化锂Li2Sn（8＞n≥4）易溶于电解液中，在正负极之间形成浓度差，在浓度梯度的作用下迁移到负极，高聚态多硫化锂被金属锂还原成低聚态多硫化锂。随着以上反应的进行，低聚态多硫化锂在负极聚集，最终在两电极之间形成浓度差，又迁移到正极被氧化成高聚态多硫化锂。这种现象被称为飞梭效应，降低了硫活性物质的利用率。同时不溶性的Li2S和Li