一种纳米金属氧化物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106315657A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201610644179.3C01G51/04(2006.01)(22)申请日2016.08.08(71)申请人徐志祥地址210037江苏省南京市玄武区龙蟠路湖景花园5-203(72)发明人徐志祥刘发利傅小奇(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)C01G3/02(2006.01)C01G9/02(2006.01)C01G49/00(2006.01)C01G49/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种纳米金属氧化物的制备方法(57)摘要本发明公开了一种纳米金属氧化物的制备方法，包括如下步骤，将硝酸盐水溶液在乳化剂作用下膨化形成多孔性硝酸盐混合物，然后与油相混合均匀后置于马弗炉中焙烧获得相应的纳米金属氧化物。本发明制备出的纳米金属氧化物可以是单一金属元素的氧化物，也可以是几种元素的混合金属氧化物。本发明方法工艺简单，操作简便，有助于提高纳米金属氧化物稳定性和粒径可控性，同时简化制备工序提高效率，更利于工业化生产。CN106315657ACN106315657A权利要求书1/1页1.一种纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将硝酸铵和金属硝酸盐溶于水中，加入乳化剂，随后经膨化得到多孔性硝酸盐混合物；其次将多孔性硝酸盐混合物与油相混合均匀后在600-1000℃煅烧1-3小时得到纳米金属氧化物。2.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述金属硝酸盐为硝酸铈、硝酸锌、硝酸锆和硝酸铝中的任意一种或者几种。3.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为十八胺或者十八胺醋酸盐。4.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述的膨化过程为在硝酸盐水溶液中加入乳化剂，加热溶解后，在-0.08～-0.09MPa条件下抽真空得到多孔性硝酸盐混合物。5.根据权利要求4所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述溶解温度为110-120℃。6.根据权利要求1或4所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述多孔性硝酸盐混合物中，硝酸盐的质量分数为90％～95％，乳化剂的质量分数为0.15％-0.2％，其余为水。7.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述的油相为柴油、润滑油、生物质油、煤制柴油、尼娜斯801和810、石蜡、微晶蜡、复合蜡中的一种或几种。8.根据权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于：所述多孔性硝酸盐混合物与油相混合后氧平衡为正氧平衡。2CN106315657A说明书1/4页一种纳米金属氧化物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种或多种纳米金属氧化物的制备方法。背景技术[0002]由于表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子效应等影响，导致了纳米尺寸的材料具有原材料所不具有的独特性能，从而使纳米材料在热力学、光学、催化、生物活性等许多方面表现出奇异的物理和化学特性，使得纳米材料作为功能材料在很多领域得到广泛的研究和应用。[0003]虽然纳米材料很多方面具有优越的性能，然而那么材料本身制备相对复杂，为满足纳米材料工程化需求，所以很多人提出很多方法制备纳米材料。在纳米金属氧化物中如CN101342486A利用微波加热的方法制备纳米氧化物，CN102616748A通过溶解再结晶方法获得纳米氧化物，CN1403375A水热法获得纳米氧化物，CN1613772A燃烧法获得纳米氧化物等，总体而言，制备纳米金属氧化物主要分为气相法、液相法和固相法。固相法中利用硝酸盐形成的自蔓延燃烧法由于其制备方法简单，产品制备量相对较大，便于进行产业化等特点得到了广泛重视，也成为研究热点。CN103420341A利用硝酸铵和三乙醇胺燃烧法获得纳米氧化物，CN102583256A加入氟化钠控制硝酸盐的燃烧模式实现纳米氧化物，CN103935961A以硝酸盐溶胶喷雾在热源上方法获得纳米金属氧化物，CN101462722A用尿素和硝酸铵为燃料制备纳米氧化物等等。[0004]综观目前自蔓延燃烧法获得的纳米金属氧化物存在显著的缺点，由于硝酸铵在常温常压下不能实现自持燃烧，一旦外界停止供热燃烧即停止，以硝酸铵为主的混合物也存在此现象，使得在硝酸铵混合物反应速度慢，燃烧反应不完全，因此获得的纳米金属氧化物的稳定性存在一定问题。另一方面柠檬酸或者尿素等来制备纳米金属氧化物需要首先制备前驱体，由于前驱体内含有大量的水，造成在制备纳米粒子时需要消耗