一种磷酸铁锂‑磷酸钒锂纳米复合电极材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106374089A(43)申请公布日2017.02.01(21)申请号201610931948.8(22)申请日2016.10.25(71)申请人成都新柯力化工科技有限公司地址610091四川省成都市青羊区蛟龙工业港东海路4座(72)发明人陈庆曾军堂王镭迪(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料及其制备方法(57)摘要本发明提供一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料及其制备方法，将水溶性的锂盐、钒盐、磷源分别溶入去离子水中，配置成磷酸钒锂原料液，然后加入磷酸铁锂纳米粒子与有机溶剂混合，再添加乳化剂进行乳化后，通过微波反应，干燥后获得前驱体，再经过电阻炉烧制形成磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料。本发明提供上述方法克服了现有技术中制备的壳层成分不均匀，壳层厚度不均一，进而导致磷酸铁锂-磷酸钒锂性能不稳定的技术问题，制备出的复合材料的电化学性能优异，具有极高的可逆容量和良好的循环稳定性，而且能缓冲电池结构的体积膨胀，制备过程清洁、环保，原料和设备成本低廉，适合大规模工业化生产。CN106374089ACN106374089A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法采用水溶性的锂盐、钒盐和磷源作为合成原料，包括以下步骤：（1）将水溶性锂盐、钒盐和磷源按摩尔比为（2-4）:1:1称量，然后将三者溶于去离子水中，配置成磷酸钒锂原料液，其中锂盐浓度为1-1.5mol/L；（2）向所述磷酸钒锂原料液中加入磷酸铁锂纳米粒子和有机溶剂，边加入边搅拌，其中，所述磷酸钒锂原料液、磷酸铁锂纳米粒子和有机溶剂的质量比为1:（0.3-1.3）:（0.01-0.2），得到混合浊液，再向所述混合浊液中滴加乳化剂，所述乳化剂与所述磷酸铁锂纳米粒子的质量比为1:（0.5-1），保持不断搅拌1-2h，得到磷酸铁锂-磷酸钒锂浊液；（3）将所述磷酸铁锂-磷酸钒锂浊液经过微波处理，干燥后得到磷酸铁锂-磷酸钒锂核壳结构前驱体；（4）将所述磷酸铁锂-磷酸钒锂核壳结构前驱体经过煅烧处理，得到磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料。2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述可溶性锂盐采用氢氧化锂、乙酸锂、硫酸锂和硝酸锂其中的任一种或两种以上的组合；所述钒盐为草酸过氧钒、钒酸铵、醋酸钒、三乙醇胺过氧钒、硫酸钒中的一种中的任一种或两种以上的组合；所述磷源采用磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的任一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为脂肪酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠的任一种或两种以上的组合；所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、戊烷、己烷、辛烷的任一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锂纳米粒子的颗粒尺寸为10-50nm。5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述微波处理具体为设置微波功率为1000-1500W，处理时间为1-8h，环境温度为80-100℃。6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧处理具体为在230-300℃下预煅烧0.5-1h，然后升高温度为600-660℃，升温速度为10-30℃/h，煅烧时间为1-2h。7.一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料，其特征在于，所述磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料由权利要求1-6任一项所述的方法制备而成的具有壳核结构的电极材料。2CN106374089A说明书1/5页一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及是一种锂离子电池电极材料制备领域，具体涉及一种磷酸铁锂-磷酸钒锂纳米复合电极材料及其制备方法。背景技术[0002]锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料、正负极材料等，其中正极材料的质量占有较大比例（正负极材料的质量比为3-4:1）。因为正极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能，其成本也直接决定电池成本高低，所以锂离子电池正极材料成为研究的热门。[0003]橄榄石型结构的磷酸铁锂自1997年被报道具有可逆脱嵌锂特性以来，以其安全性能好、循环性能优异、环境友好、原料来源丰富、成本低等优点而成为锂离子电池主要的正极材料。然而，磷酸铁锂作