一种抗菌低温仿古釉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106396395A(43)申请公布日2017.02.15(21)申请号201610749346.0(22)申请日2016.08.29(71)申请人佛山市高明区诚睿基科技有限公司地址528518广东省佛山市高明区荷城街道（西安）河江开发区广安路5座首层4号车库(72)发明人黎淑娟(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人邓义华陈卫(51)Int.Cl.C03C8/06(2006.01)C03C8/14(2006.01)C04B41/86(2006.01)权利要求书3页说明书11页(54)发明名称一种抗菌低温仿古釉及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种抗菌低温仿古釉及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤A，制备抗菌低温熔块；步骤B，制备釉浆：将低温熔块、着色剂、钾长石、石英、方解石、滑石、磷酸钙及抗菌复合物混合得到混合粉末，向混合粉末中加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素并混合均匀，细磨，然后加入水得釉浆；步骤C，将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后于还原气氛炉中，保温后自然冷却至室温，得到抗菌低温仿古釉。和现有仿古釉相比，本发明制造的仿古釉配料科学，制备合理，呈色纯正，性能稳定；同时还具有持久的抗菌特性以及防污自清洁功能，进一步拓宽了仿古釉的应用范围。CN106396395ACN106396395A权利要求书1/3页1.一种抗菌低温仿古釉的制备方法，其包括以下步骤：步骤A，制备抗菌低温熔块：将10~18%石英、5~12%长石、15~25%硼砂、3~12%碳酸盐、20~35%硼酸、3~8%锂辉石、1~4%氟化盐、0~5%高岭土混合研磨均匀；再加入0.1~2%抗菌复合物，研磨均匀制得混合料；将混合料布撒装入耐火匣钵中，进行1250~1320℃高温熔制，得到熔融态的浆料；将浆料水淬冷却，并破碎成颗粒状，制得抗菌低温熔块；步骤B，制备釉浆：按质量百分比计，将25~35％低温熔块、3~10%着色剂、30~40％钾长石、10~20％石英、3~6％方解石、3~6％的滑石、2~5％磷酸钙及1~3%抗菌复合物混合得到混合粉末，向混合粉末中加入三聚磷酸钠和羧甲基纤维素并混合均匀，细磨至300~350目，然3后加入水得釉浆并调制釉浆比重为1.6~1.7g/cm；其中，三聚磷酸钠的加入量为混合粉末质量的0.2~0.5％，羧甲基纤维素的加入量为混合粉末质量的2~3％；步骤C，将釉浆均匀地施敷在坯体上，然后于还原气氛炉中，在700~800℃下保温后自然冷却至室温，得到抗菌低温仿古釉。2.根据权利要求1所述的抗菌低温仿古釉的制备方法，其特征在于，所述抗菌复合物的制备方法如下：（1）称取0.3~1gC60粉末，量取80~100ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500~600rpm的速度搅拌，得混合液；称取1~3g高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反应3~5h；快速加入100~150ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3~5天，得GQDs悬浮液；100~150rpm速度搅拌GQDs悬浮液，同时激光辐照30~60min，激光辐照功率为0.5~2W；备用；（2）超声搅拌50~60mlGQDs悬浮液，滴加浓度为0.001~0.01mol/L硝酸银水溶液；逐滴加入浓度为0.1~0.5mol/L磷酸二氢铵溶液，超声搅拌10~20min；逐滴加入0.5~1mol/L氢氧化钠溶液，调节PH值至11，而后静置、离心，用去离子水和乙醇交替洗涤三次，真空干燥，得GQDs/Ag2O；（3）取1~3gGQDs/Ag2O超声搅拌分散于80~120ml水溶液中；逐滴加入浓度为0.005~0.05mol/L硝酸铈水溶液，30~60min后逐滴加入浓度为0.005~0.05mol/L硝酸锌水溶液，GQDs/Ag2O水溶液、硝酸铈水溶液与硝酸锌水溶液体积比为1:0.1~0.2:0.2~0.4；继续超声搅拌，调节混合溶液PH值至7.0；边超声搅拌，边加入4~8mL质量分数为50%的水合肼，在30~40℃下还原反应0.5~1h；之后，再加入40~50mL质量分数为50%的水合肼，在85℃下还原反应30~48h后；过滤，用去离子水洗涤数次，真空干燥，得GQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce；（4）将0.1~0.5gGQDs/Ag2O/Ag-Zn-Ce超声搅拌分散于水溶液中；之后加入体积比3~5:1的水和氨水，搅拌均匀后加入，调节pH值为9~10，反应温度为20~25℃，反应30~60min；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀；将该沉淀在80~90℃下干燥2~4h，以得到GQDs/A