一种氮化硼/碳化硅复合涂层及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106431448A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201610915161.2(22)申请日2016.10.20(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人肖鹏王依晨(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B41/89(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种氮化硼/碳化硅复合涂层及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种氮化硼/碳化硅复合涂层及其制备方法。所述复合涂层包括氮化硼层和碳化硅层；所述氮化硼层的层数为n，且第一层氮化硼包覆在纤维或纤维预制体上；所述碳化硅层的层数为m；且第一层碳化硅包覆在第一层氮化硼上；所述n、m均为整数。其制备方法为；将经过表面预处理的纤维或纤维预制体置于溶液A中，超声浸渍并烘干，得到物质B，然后将物质B置于溶液C中，超声浸渍并烘干，得到物质D；所述溶液A中含硼酸、尿素，溶液C中含聚碳硅烷；最后将物质D置于炉中，在保护气氛下于1000℃-1500℃进行裂解，得到氮化硼/碳化硅复合涂层。本发明涂层结构设计合理，实施工艺简单，可操作性强，所得产品性能优良，便于工业化应用。CN106431448ACN106431448A权利要求书1/2页1.一种氮化硼/碳化硅复合涂层，其特征在于：所述复合涂层包括氮化硼层和碳化硅层；所述氮化硼层的层数为n，且第一层氮化硼包覆在纤维或纤维预制体上；所述碳化硅层的层数为m；且第一层碳化硅包覆在第一层氮化硼上；所述n、m均为整数。2.根据权利要求1所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层，其特征在于：第j层氮化硼与第j+1层氮化硼之间设有碳化硅层；所述j+1为正整数，且小于等于n。3.根据权利要求1所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层，其特征在于：所述n为1-5中任意一个整数，所述m的取值等于n。4.根据权利要求1所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层，其特征在于：单层氮化硼+单层碳化硅的厚度为180-210nm。5.一种制备权利要求1-4任意一项所述氮化硼/碳化硅复合涂层的方法，其特征在于包括下述步骤：步骤一将经过表面预处理的纤维或纤维预制体置于溶液A中，超声浸渍并烘干，得到物质B，所述溶液A中含有硼酸、尿素；步骤二将步骤一所得物质B置于溶液C中，超声浸渍并烘干，得到物质D，所述溶液C中含有聚碳硅烷；步骤三将物质D置于炉中，在保护气氛下于1000℃-1500℃进行裂解，得到氮化硼/碳化硅复合涂层。6.根据权利要求5所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于：纤维或纤维预制体的表面预处理是通过下述方案制备的；将纤维或纤维预制体放入真空炉中，升温到800℃并保温30min，去除其表面的上胶剂；得到表面清洁干燥的纤维或纤维预制体。7.根据权利要求6所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤一中，将经过预处理的纤维或纤维预制体置于溶液A中，超声浸渍0.5-5小时后在30-100℃干燥10-48小时，得到物质B，所述溶液A中含有硼酸、尿素、乙醇和水；步骤二中，将步骤一所得物质B置于溶液C中，超声浸渍0.5-5小时后在30-150℃干燥6-48小时，得到物质D；所述溶液C中含有聚碳硅烷、二甲苯和二乙烯基苯；步骤三中，将物质D置于炉中，在氮气气氛下，以0.1-10℃/min的升温速率升温1000℃-1500℃进行裂解，并保温1min-180min，随炉冷却降温后，得到氮化硼/碳化硅复合涂层。8.根据权利要求5所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于：所述所述溶液A中硼酸的浓度为0.2-0.8mol/L；所述硼酸与尿素的摩尔比为；硼酸：尿素＝1：1-5；所述溶液A中乙醇的质量分数为0.1-60％；所述溶液C中聚碳硅烷的质量分数为5-35％；所述溶液C中二甲苯和二乙烯基苯质量之比为1:0.2-2。9.根据权利要求5所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤四所得氮化硼/碳化硅复合涂层通过循环浸渍溶液A、干燥、浸渍溶液B、干燥和裂解的步骤，可以得到氮化硼层与碳化硅层交替分布的氮化硼/碳化硅复合涂层。2CN106431448A权利要求书2/2页10.根据权利要求6-9任意一项所述的一种氮化硼/碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于：在碳纤维上依次制备BN涂层和SiC涂层，得到Cf-BN-SiC，所述氮化硼/碳化硅涂层改性碳纤维的起始氧化温度为755-785℃，将碳纤维的起始氧化温度提高65-75％；在三维碳纤维预制体上依次制备BN涂层和SiC涂层，经后续工艺制备得Cf-BN-SiC/SiC复合材料，所述BN-