一种硅酸镓铌钙压电晶体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106480501A(43)申请公布日2017.03.08(21)申请号201510534644.3(22)申请日2015.08.27(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号申请人上海硅酸盐研究所中试基地(72)发明人蒋博翰郑燕青涂小牛熊开南李亚乔曹硕梁施尔畏(74)专利代理机构上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙)31261代理人曹芳玲郑优丽(51)Int.Cl.C30B29/34(2006.01)C30B15/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种硅酸镓铌钙压电晶体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种硅酸镓铌钙压电晶体及其制备方法，制备方法采用微下拉法生长晶体，包括以下步骤：（1）接种：将晶体生长原料填入坩埚装炉，加热至熔点以上5～30℃，待有少量熔体流下时，以0.05～3mm/分钟的速率下拉籽晶进行接种，并控制下拉高度为6～10mm，接种直径为4～8mm；（2）等径生长：使炉内温度在±8℃范围内变化，从而控制晶体直径在5～8mm，并生长到所需要的长度；（3）收尾：晶体直径自然收细，待坩埚中再无熔体流下，晶体拉脱时生长结束，并冷却至室温，获得硅酸镓铌钙压电晶体。本发明的方法是一种快速低成本生长CNGS晶体的方法，解决了CNGS晶体结晶性能不佳，生长困难的问题。CN106480501ACN106480501A权利要求书1/1页1.一种硅酸镓铌钙压电晶体的制备方法，其特征在于，采用微下拉法生长晶体，包括以下步骤：（1）接种：将晶体生长原料填入坩埚装炉，加热至熔点以上5～30℃，待有少量熔体流下时，以0.05～3mm/分钟的速率下拉籽晶进行接种，并控制下拉高度为6～10mm，接种直径为4～8mm；（2）等径生长：使炉内温度在±8℃范围内变化，从而控制晶体直径在5～8mm，并生长到所需要的长度；（3）收尾：晶体直径自然收细，待坩埚中再无熔体流下，晶体拉脱时生长结束，并冷却至室温，获得硅酸镓铌钙压电晶体。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述晶体生长原料通过如下步骤制备：将含Ca元素、Ga元素、Nb元素和Si元素的化合物按照化学计量比配制，混料，压块和固相合成得到晶体生长原料。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述坩埚底部具有Φ4～8mm的平台，以及Φ1～2mm的毛细孔。4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，在加热至熔点以上10～30℃之前，将晶体生长原料升温至熔点并保温2～5小时。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶为<110>向硅酸镓铌钙籽晶，晶体生长方向为X向。6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，晶体生长气氛为氮气与氧气的混合气体，其中氧气与氮气的体积比为0.5～3%。7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，加热方式为中频感应加热。8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，生长过程中，籽晶与坩埚无相对旋转。9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，冷却时采用40～100℃/h的速率降至室温。10.一种由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备的硅酸镓铌钙压电晶体，其特征在于，所述硅酸镓铌钙压电晶体650℃的电阻率大于107Ω·cm。2CN106480501A说明书1/6页一种硅酸镓铌钙压电晶体及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硅酸镓铌钙高温压电晶体及其制备方法，属于晶体生长和压电晶体材料技术领域。背景技术[0002]自压电效应被发现以来，压电材料的研究和生产取得了巨大发展。压电材料有用于滤波器、谐振器、传感器等器件，它们被广泛应用于通讯、医疗、航空航天、电子信息产业、检测等领域。[0003]压电晶体是用于制作压电器件的一类重要材料，目前α-石英凭借其优良的温度稳定性、低廉的生产成本、成熟的生产技术而牢牢的占据着压电晶体的绝大部分市场份额。但是α-石英的压电活性较低(压电常数d11为2.31pC/N)且在573℃存在相变，所以该晶体并不能完全满足现代通讯和航天等技术的发展要求。常用的滤波器、谐振器及用来监测声波、振动、噪音信号的静态传感器和声学传感器等压电器件一般应用于常温条件下，随着现代工业技术的发展，汽车、航空航天等技术领域对工作于高温环境下的压电器件产生迫切的需求，如对发动机内部燃烧室工作温度监控和压力测量的应用于高温环境中的压电器件，对制作压电器件的压电材料也提出了更高的要求，诸如较大的压电活性、相变稳定性、较高的电阻率值、机电性能的温度稳定性等。目前常