一种铁铜双金属负载介孔硅非均相芬顿催化材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106582774A(43)申请公布日2017.04.26(21)申请号201611147885.3(22)申请日2016.12.13(71)申请人天津工业大学地址300160天津市河东区成林道63号(72)发明人郑春明杨传武管小芬廉东英常淑斌马超于鹏飞汪士兵李静玉魏士俊孙晓红(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人王丽(51)Int.Cl.B01J29/03(2006.01)C02F1/72(2006.01)C02F101/38(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种铁铜双金属负载介孔硅非均相芬顿催化材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种铁铜双金属负载介孔硅非均相芬顿催化材料的制备方法。取镁粉与SBA-15材料混合，经过升温500～550℃焙烧，然后冷却，酸洗，最后水洗，干燥，得到介孔硅材料；根据所制备的介孔硅负载铁铜复合金属氧化物材料的负载率，称取相应质量的铁盐、铜盐和介孔硅，将三者溶于乙醇水溶液，搅拌至溶液挥干，取出材料，40～80℃干燥，升温200～250℃管式炉中氩气保护下焙烧2～3h，即制得所需负载率的介孔硅负载铁铜复合金属氧化物催化剂材料。本发明中的介孔硅具有孔径分布广，比表面积大，金属分布比较均匀的特点。且在非均相芬顿催化反应降解染料废水中表现出高效的催化效果，重复使用效果好。CN106582774ACN106582774A权利要求书1/1页1.一种铁铜双金属负载介孔硅非均相芬顿催化材料的制备方法，步骤如下：(1)介孔硅的制备：取镁粉与SBA-15材料混合，置于管式炉中在Ar-H2混合气中升温500～550℃焙烧，然后冷却，酸洗，除去未反应的镁粉、SBA-15及副产物Mg2Si，最后水洗，干燥，得到介孔硅材料；(2)根据所制备的介孔硅负载铁铜复合金属氧化物材料的负载率，称取相应质量的铁盐、铜盐和介孔硅，将三者溶于乙醇水溶液，搅拌至溶液挥干，取出材料，40～80℃干燥，升温200～250℃管式炉中氩气保护下焙烧2～3h，即制得所需负载率的介孔硅负载铁铜复合金属氧化物催化剂材料。2.如权利要求1所述的方，其特征是步骤(1)中，镁粉与SBA-15摩尔比为0.55～1.1:1。3.如权利要求1所述的方，其特征是步骤(1)中，500～550℃焙烧4～8h。4.如权利要求1所述的方，其特征是步骤(1)或步骤(2)中，升温速率为1～2℃/min。5.如权利要求1所述的方，其特征是步骤(1)中，酸洗方法是：先用1～3mol/L稀盐酸洗涤，再用5～15wt％氢氟酸洗涤。6.如权利要求1所述的方，其特征是步骤(1)中，干燥温度为40～80℃。7.如权利要求1所述的方，其特征是步骤(2)中，乙醇与水的体积比为4:1。8.如权利要求1所述的方，其特征是步骤(2)中，铁盐、铜盐的金属盐阴离子是硝酸根。9.如权利要求1所述的方，其特征是介孔硅负载铁铜复合金属氧化物材料的负载率10～30wt％；铁盐与铜盐的质量比为1.80～1.90：1。10.铁铜双金属负载介孔硅非均相芬顿催化材料应用于降解亚甲基蓝染料的芬顿催化氧化反应。2CN106582774A说明书1/3页一种铁铜双金属负载介孔硅非均相芬顿催化材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种芬顿催化剂的制备方法，属于高浓度有机废水处理技术领域。特别涉及一种铁铜双金属负载介孔硅非均相芬顿催化材料的制备方法。背景技术[0002]近年来，水资源的保护成为影响人们生活质量及保证可持续发展的严峻问题之一。在各种污水处理方法中，高级氧化技术(AOPs)正日益成为一种重要的废水处理技术。高级氧化技术利用反应过程中产生具有强氧化性的·OH自由基氧化分解有机污染物，使其转化为二氧化碳和水等无害的物质。其中，芬顿(芬顿)反应是研究高级氧化技术最重要的方法之一。与均相芬顿反应相比，非均相芬顿反应以催化材料价格低廉、催化效率高、可重复使用性好、工作pH范围宽，不容易造成二次污染而引起人们广泛关注。[0003]在非均相芬顿反应中，含铁催化剂负载于多孔材料载体用于非均相芬顿反应，具有提高反应污染物向催化剂表面扩散速率和表面浓度的作用，从而提高催化剂与反应污染物接触几率，减小扩散阻力，并具有提高载体表面金属氧化物活性位点分布数量，提高金属活性位点利用率的作用。其中，介孔结构材料对金属活性位点粒子尺寸、负载结构、孔尺寸、表面酸性的调变具有高度专一性，其孔道尺寸、孔道内外表面酸性可调范围大，配合不同分子尺寸、极性的染料分子，可详细研究非均相芬顿催化体系结构与染料分子之间的作用，从而有效提高非均相芬顿催化材料性能。因此，本发明开发了介孔硅铁铜复合金属氧化物催化剂材料，具有催化效率高、降解染料废