一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106609351A(43)申请公布日2017.05.03(21)申请号201510689003.5(22)申请日2015.10.21(71)申请人南京理工大学地址210094江苏省南京市孝陵卫200号(72)发明人江晓红刘光辉庄玉召德米特里·冰利普左夫陆路德(74)专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人朱显国邹伟红(51)Int.Cl.C23C14/28(2006.01)C23C14/58(2006.01)C23C14/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。在通入少量氮气的情况下，采用磁过滤真空直流阴极弧蒸发工艺在石英基底上沉积了氮掺杂钛薄膜，随后将其置于马弗炉中在大气氛围下退火处理制备了氮掺杂二氧化钛薄膜。该制备方法以金属钛为钛源，成本低廉且制备过程简单易行、可控性强。制得的氮掺杂二氧化钛薄膜表面微观粗糙度较小、结晶度高，具有较高的紫外-可见光吸收能力。CN106609351ACN106609351A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将预清洁的石英基底置于真空室内的旋转台上，采用高纯金属Ti为阴极弧靶材；关闭真空室腔门，对真空室抽真空；在真空度稳定后，开启N2阀门，控制N2分压调控通入N2的流量；调整旋转台的转速为3r/min，开启阴极弧开关，开始蒸发Ti靶沉积镀膜；镀膜过程结束后，待真空室腔内温度冷却到室温后取出薄膜样品；将薄膜样品进行退火处理即可得到氮掺杂二氧化钛薄膜。2.如权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，真空室内的真空-3度为6×10Pa，N2分压为0.01～0.1Pa。3.如权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，直流阴极弧电流为40～100A。4.如权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，-薄膜的沉积时间为1～30min。5.如权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，退火处理的升温速率为1～10℃/min，退火温度为600～1000℃，退火时间为1～6h。6.如权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，高纯金属Ti的含量大于99.7％。2CN106609351A说明书1/4页一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米复合膜材料技术领域，涉及一种在紫外-可见光波段具有高响应的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。背景技术[0002]新型纳米复合膜材料由于其具有特定的结构和功能特性，在当前纳米技术的发展进程中占据着非比寻常的作用。纳米半导体膜材料基于半导体材料优异的光电特性，拥有形状特殊、适应性强、可回收利用率高等优点，在太阳能电池、空气净化、高级涂料、静电屏蔽等领域占据着重要地位。[0003]最具有代表性的半导体膜材料TiO2薄膜，因其无毒、稳定、价格低廉及合适的禁带宽度等优良特性，已经得到众多科学工作者的关注，在自清洁表面、气敏元器件、光催化敏化等方面有着广泛的应用。TiO2主要有三种晶型，即锐钛矿、板钛矿和金红石相。它们的带隙宽度约为3.0-3.2eV。尽管如此，仍只有约4％的太阳能能够被TiO2材料有效利用。目前，已有许多研究工作尝试着改性TiO2材料以期获得更好的光电性能，这些改性方法包括半导体复合、氢化、敏化、掺杂等等。其中，非金属离子N掺杂被认为是改性TiO2材料最有效的方法之一。Sato等人最早报道了通过混合煅烧TiO2和NH4Cl的方法制备了包含N的改性TiO2材料。随后，Asahi等人分别通过在N2、Ar混合气体中溅射TiO2靶材和在NH3、Ar混合气体中煅烧TiO2粉末的方法制备了N掺杂TiO2薄膜和N掺杂TiO2粉末。此外，当前用于制备N掺杂TiO2材料的方法还有很多，包括磁控溅射、离子注入、溶胶-凝胶合成和水热处理等。然而在以往的研究报道中，N掺杂TiO2材料的制备多是以Ti的氧化物或Ti盐为Ti源，以金属Ti为Ti源，采用直流真空阴极弧蒸发沉积工艺制备N掺杂TiO2薄膜的研究却鲜有报道。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种在紫外-可见光波段具有高响应性的氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。[0005]实现本发明目的的技术解决方案是：一种氮掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括如下步骤：将预清洁的石英基底置于真空室内的旋转台上，采用高纯金属Ti为阴极弧靶材；关闭真空室腔门，对真空室抽真空；在真空度稳定后，开启N2阀门，控制N2分压调控通入N2的流量；调整旋转台的转速为3r/min，开启阴极弧开关，开始蒸发Ti靶沉积镀膜；镀膜过程结束后