多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号CN106629836B(45)授权公告日2018.06.05(21)申请号201710008393.4B22F3/11(2006.01)(22)申请日2017.01.05C22C1/08(2006.01)(65)同一申请的已公布的文献号(56)对比文件申请公布号CN106629836ACN101935774A,2011.01.05,权利要求1-8.(43)申请公布日2017.05.10CN104263989A,2015.01.07,权利要求1-(73)专利权人成都大学2.地址610106四川省成都市外东十陵镇上CN105200260A,2015.12.30,权利要求1-街1号4.(72)发明人冯威朱晓东孔清泉王小炼孙胜敏.微弧氧化法在多孔钛基体表面制备马娟陈思学吴节节邓佩欣TiO2涂层及光催化性能研究.《科技导报》.2012,0卷(第13期),36-38.陈雨李林洲张远鹏陈炜第3Min-GiChoietal..Preparationof李陈皓李问doublelayerporousfilmsofTitanium/(74)专利代理机构成都方圆聿联专利代理事务Titaniumoxideforphotoelectrochemical所(普通合伙)51241cellsapplication.《OpticalMaterials》代理人曹少华.2014,第36卷1430-1435.(51)Int.Cl.审查员白婧C01G23/047(2006.01)B01J21/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法(57)摘要本发明属于多孔金属材料与金属材料表面处理交叉领域，具体为多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法，将造孔剂与钛粉以1：10～1:1的体积比进行配比，并进行机械混合，装入垫有碳纸的不锈钢模具中，将压好的坯料块体放置于真空干燥箱中造孔剂脱除；放置于可充入流动性气体的石英炉中，对多孔钛材料进行烧结，降温后向炉体中以100-200mL/s的速率充入脱氧处理后的水蒸气；在多孔钛表面生成纯金红石型二氧化钛层；反应完成后，关闭水蒸气入口，对炉体降温至室温。本方法方法采用石英加热炉同时进行材料的烧结与表面水蒸气反应，以获得不同表面晶型的多孔二氧化钛材料。CN106629836BCN106629836B权利要求书1/1页1.多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法，其特征在于：包括以下过程：用纯度为99.98％钛粉为原材料，根据所制备的多孔钛对孔隙率、强度的不同要求，钛粉直径为0.5～100μm；根据材料对孔隙率的不同要求，将造孔剂与钛粉以1：10～1:1的体积比进行配比，并进行机械混合；将均匀混合后的粉体装入垫有碳纸的不锈钢模具中，在100MPa-300MPa压力下进行压坯；将压好的坯料块体放置于真空干燥箱中，在80-120℃保温30-40小时进行造孔剂脱除；将脱除造孔剂后的坯料放置于可充入流动性气体的石英炉中，从氩气入口充入Ar气，排出管路与炉体中的空气后，Ar气仍然保持在20mL/s的速率持续通入炉体中以避免空气进入；根据粉末粒径的不同，调节炉体加热器至800-1300℃对多孔钛材料进行烧结，保温时间为20-40分钟；保温完成后，对炉体进行降温；根据多孔钛表面对二氧化钛层生成情况的不同需求，降低至200-700℃之间；然后分段向炉体中充入水蒸气；进行多孔钛表面的水蒸气氧化反应，分别用于在多孔钛表面生成纯锐钛矿型二氧化钛层、生成锐钛矿/金红石混晶型二氧化钛层、生成纯金红石型二氧化钛层；所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应，具体过程为：向炉体中以100-200mL/s的速率充入水蒸气；在200-280℃充入水蒸气并保温5-40分钟，用于在多孔钛表面生成纯锐钛矿型二氧化钛层，在大于280、小于330℃条件下充入水蒸气并保温5-40分钟，用于在多孔钛表面生成锐钛矿/金红石混晶型二氧化钛层，在不低于330℃条件下充入水蒸气并保温5-40分钟，用于在多孔钛表面生成纯金红石型二氧化钛层；反应完成后，关闭水蒸气入口，对炉体降温至室温，取出样品，完成多孔钛/二氧化钛的制备。2.根据权利要求1所述的多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法，其特征在于：所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应，所述的水蒸气为脱氧处理后的水蒸气。3.根据权利要求1或2所述的多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料的方法，其特征在于：所述的多孔钛表面的水蒸气氧化反应完成后，所述的多孔二氧化钛材料的内层仍为纯钛，而表面为二氧化钛，能够兼具多孔钛的力学性能与多孔二氧化钛的表面催化活性。4.根据权利要求1所述的多孔钛表面氧化制备多孔二氧化钛块体材料