一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106800406A(43)申请公布日2017.06.06(21)申请号201611174537.5(22)申请日2016.12.19(71)申请人中国矿业大学地址221116江苏省徐州市大学路1号中国矿业大学南湖校区(72)发明人郭立童陈啸远薛北京凌意瀚范贺良强颖怀(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人楼高潮(51)Int.Cl.C04B35/14(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/624(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法(57)摘要一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法，按照一定配比量取硅酸乙酯预水解0.5-1小时，然后依次加入硝酸铝、硝酸钙、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸钡和硼酸，待其充分溶解、澄清后，再加入甘氨酸、柠檬酸、尿素等燃烧剂，继续搅拌形成透明溶胶，经陈化、干燥、研磨后制成干凝胶粉，于微波加热炉中加热点火燃烧，燃烧结束后获得疏松玻璃粉，经球磨后获得微米级专用体瓷粉。本发明的方法简单方便、引入杂质少，可有效消除高温熔化所带来的坩埚污染和成分偏析现象，获得的产物粒径小、比表面积高、无团聚，烧结活性强，同时具有加热温度低、能源利用充分、反应时间短、设备简单、易于工业化、高效环保等优点。CN106800406ACN106800406A权利要求书1/1页1.一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法，包括以下步骤：第一步：所述的钛烤瓷专用体瓷粉的具体成分折合成氧化物的质量配比范围为SiO2：Al2O3：B2O3：Na2O：K2O：Li2O：CaO：BaO＝58-68：3-8：1-5：4-10：4-10：1-2：1-2：4-6，按照上述配比量取硅酸乙酯并预水解0.5-1小时，然后依次加入硝酸铝、硝酸钙、硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸钡和硼酸，待其充分溶解、澄清后，再加入甘氨酸、柠檬酸和尿素其中一种或任意两种的组合作为燃烧剂，继续搅拌形成透明溶胶；第二步：将制备好的透明溶胶在室温环境下静置、陈化，接着进行干燥，使其变成凝胶，然后将凝胶进行研磨，制成干凝胶粉；第三步：将制好的干凝胶粉放入微波加热炉中，加热到300-600度进行点火，燃烧完全后获得疏松玻璃粉；第四步：将所获得的玻璃粉放入行星式球磨机中进行球磨2-6个小时后，进行烘干，最终制得所需的钛烤瓷专用体瓷粉。2.根据权利要求1所述的一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法，其特征是：所述第一步中的燃烧剂为甘氨酸、柠檬酸和尿素其中任意一种或任意两种的组合，其加入量为化学计量比的1.1-1.5倍。3.根据权利要求1或2所述的一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法，其特征是：所述第三步中的燃烧反应过程中，向干凝胶粉中通入氧气，以保证燃烧反应完全。2CN106800406A说明书1/4页一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种牙科生物材料的制备方法，尤其是一种钛烤瓷专用体瓷粉的微波辅助溶胶凝胶燃烧合成方法。背景技术[0002]金属烤瓷牙是将陶瓷高温熔覆于金属表面制成，由于其既具有金属材料强度和韧性高、边缘密合好等特点，又具有陶瓷色泽逼真、耐磨耐腐蚀性好、自洁作用强等优点，已成为治疗牙缺失的最主要方法。与目前通常所采用的贵金属和镍铬合金相比较，钛金属具有生物相容性优异，价格低廉等特点，在金属烤瓷修复中的应用受到了人们的关注。[0003]目前，牙科钛烤瓷粉的制备主要采取玻璃高温熔化的方法，这种方法所需设备复杂，操作不方便，另外，作为牙科生物材料的钛烤瓷粉，其成分的偏差将会对材料的性能尤其是生物性能造成影响。然而，在高温熔制玻璃过程中，由于不同原料的挥发性不同，部分易挥发成分(如Na2O、K2O、Li2O等)挥发损失大，将造成最终制得的玻璃成分与所设计的成分出现偏差；玻璃熔制过程中还易出现失透及成分偏析现象，所使用的坩埚在高温熔制过程中易与玻璃中的碱性氧化物发生反应，反应产物进入玻璃结构中进而污染玻璃，这些因素都将会导致玻璃的实际成分与设计成分发生偏差，将对钛烤瓷粉的性能产生一定的负面影响。[0004]溶胶凝胶法解决了高温熔化法所带来的一些问题，如成分偏析和坩埚污染等，而且，由于是在溶液中反应，可以使反应原料在原子、分子水平上均匀混合。此外，制得的凝胶粉纯度高、比表面积大，烧结活性强，烧结温度更低，更适合用于制备钛烤瓷瓷粉。[0005]但是，利用溶胶凝胶法制备生物凝胶玻璃粉末具有制粉周期长的缺点，在制得凝胶后，要经过长达100小时的陈化干燥，在此过程中，大量的物质包括乙醇、酸、醇盐或醋等挥发会造成环