一种洋葱状富勒烯提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106809816A(43)申请公布日2017.06.09(21)申请号201510857609.5(22)申请日2015.11.30(71)申请人姜蕾地址266300山东省青岛市胶州市福州南路236号青岛工学院(72)发明人姜蕾(51)Int.Cl.C01B32/156(2017.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种洋葱状富勒烯提纯工艺(57)摘要本发明公开了关于洋葱状富勒烯提纯工艺，酸液热处理是对其研磨并置入溶液中搅拌过滤，去离子水冲洗烘干并加热冷却；重铬酸钾氧化是对其粉体进行索氏萃取并过滤，去离子水清洗烘干后，将过滤物置入容器中加入重铬酸钾粉末的硫酸溶液中，加热回流，再用去离子水清洗烘干；萃取热处理是对其研磨并进行索氏萃取烘干加热冷却；真空热处理纯化是将其置入真空炉中升温冷却，再加热冷却；球磨是将其球磨后置于溶液中浸渍过滤悬浮液，去离子水冲洗烘干后，将其加热冷却。本发明用低成本原料，简单设备去除洋葱状富勒烯杂质，工艺简捷，操作方便，提纯效果好，提纯后的产品纯度可达到70%以上，适用于多种方法制备的洋葱状富勒烯的提纯，应用前景广阔。CN106809816ACN106809816A权利要求书1/1页1.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用酸液热处理工艺：即取洋葱状富勒烯并研磨，然后将研磨烯粉体加入体积比为1:1：1〜1:1：6的盐酸或硫酸/硝酸/水的溶液中，搅拌8〜15小时，过滤悬浮液，并用去离子水反复冲洗至PH值呈中性为止，烘干备用，再将烘干的粉体在空气中加热至400°C〜550°C,保温10〜40分钟，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。2.—种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用重铬酸钾氧化工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯为萃取剂对研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将过滤物质放入容器中，加入重铬酸钾粉体，体积比为1:2〜1:1的硫酸溶液，在100°C〜200°C的温度内加热回流1.5〜4小时，最后将过滤回流得到有色溶液，再用去离子水反复清洗，直至PH值呈中性，烘干，自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。3.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用萃取热处理工艺：即取洋葱状富勒烯研磨，以CS2或甲苯或二甲苯为萃取剂对研磨粉体进行索氏萃取，取出并过滤萃取物，烘干备用，然后将烘干的粉体在空气中加热至400°C〜600°C，保温15〜50min,自然冷却至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。4.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用真空热处理纯化工艺：即将洋葱状富勒烯放入真空热处理炉，升温至150CTC〜2000°C,保温3〜6小时，后冷却至室温；然后再在空气状态下加热至450°C〜600°C,保温20〜60分钟，自然冷却至室温，得到的洋葱状富勒烯几乎不含任何杂质。5.一种洋葱状富勒烯提纯工艺，该工艺是用球磨工艺：即取洋葱状富勒烯球磨处理，以铁粉或氧化镁粉体为球磨介质，高速球磨10〜60分钟后，取出混合粉体，置于体积比为1:1：3〜1:1：8的盐酸/硝酸/水的溶液中浸渍15〜24小时，过滤悬浮液，用去离子水反复冲洗至PH值呈中性，烘干备用，然后将粉体在空气中加热至400°C〜550°C，保温15〜30分钟，炉冷至室温，得到纯净的洋葱状富勒烯。2CN106809816A说明书1/3页一种洋葱状富勒烯提纯工艺技术领域[0001]本发明涉及一种对洋葱状富勒烯的提纯方法，特别是一种对洋葱状富勒烯的初产品进行提纯的工艺。技术背景[0002]目前，洋葱状富勒烯是一类具有广泛应用前景的碳纳米材料，然而对其力学、电学、磁学等方面的性能研究还凸显滞后，这极大地影响了对该材料的研究和应用。问题的关键在于还没有很好的方法能够制备出高纯度的洋葱状富勒烯，因此对制备得到的洋葱状富勒烯初产品进行分离提纯研究就显得尤为重要。[0003]现有文献报道了对C6。、碳纳米管的分离提纯研究，而尚未见到对洋葱状富勒烯初产品进行系统提纯研究的报道，也未见到对洋葱状富勒烯初产品提纯技术方面的专利公开。因此，对洋葱状富勒烯初产品提纯研究就成为富勒烯类物质提纯研究中的又一个新的课题。通过提纯处理，可得到纯净的洋葱状富勒烯,进而为深入分析洋葱状富勒烯的各项性能创造了条件，也为其在碳材料、信息材料、复合材料等材料以及物理、化学、医疗科学等诸多领域的深入应用提供了保证。[0004]本发明洋葱状富勒烯初产品提纯工艺是针对不同方法制备得到的洋葱状富勒烯初产品进行的提纯研究。真空热处理等方法制备的洋葱状富勒烯初产品中含有的杂质主要是石墨多面体、金属微粒、无定型碳和少量的碳纳米管，这些杂质与洋葱状富勒烯缠结在一起，影响了洋葱状富勒烯的整体形貌