一种高纯螺旋碳纳米管及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106829926A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710119447.4B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2017.03.02(71)申请人西南交通大学地址610031四川省成都市二环路北一段111号西南交通大学科技处(72)发明人周祚万王颖孟凡彬赵蒙蒙姜曼何平周雪松(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人何凡李蕊(51)Int.Cl.C01B32/162(2017.01)C01G49/06(2006.01)B01J23/745(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种高纯螺旋碳纳米管及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯螺旋碳纳米管及其制备方法。该方法包括以下步骤：(1)制备α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体：采用预沉淀结合溶胶-凝胶法制备得到α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体；(2)制备高纯螺旋碳纳米管：将所述α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体置于管式炉中，采用原位还原法使之还原为纳米铁催化剂，同时引入碳源和水汽作为催化调节助剂，保温6-10小时，得到高纯螺旋碳纳米管。该方法简单安全，环境友好，所制备得到的螺旋碳纳米管纯度高达99％以上，产率高达7709-8077(g-HCNTs/g催化剂)，产物直径、螺径、螺距等参数均匀，形貌完整。CN106829926ACN106829926A权利要求书1/1页1.一种高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，包括：(1)制备α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体：采用预沉淀结合溶胶-凝胶法制备得到α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体；(2)制备高纯螺旋碳纳米管：将所述α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体置于管式炉中，采用原位还原法使之还原为纳米铁催化剂，同时引入碳源和水汽作为催化调节助剂，保温6-10小时，得到高纯螺旋碳纳米管。2.根据权利要求1所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，步骤(2)中，采用鼓泡法，碳源气体将水汽带入，水汽的引入量为碳源气体体积的1×10-5～1.3×10-5。3.根据权利要求1或2所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，步骤(1)的具体方法为：(11)将四水合氯化亚铁和四水合酒石酸钾钠分别配置成浓度相同的溶液，取相同体积的溶液，于室温下，将四水合氯化亚铁溶液滴加到四水合酒石酸钾钠溶液中，静置，研磨，得到酒石酸亚铁粉末；(12)将酒石酸亚铁粉末和柠檬酸混合于无水乙醇中形成悬浊液，于60-100℃下搅拌3-8小时形成墨绿色凝胶，再于90-100℃下烘干后，置于管式炉内，空气气氛下，于400-600℃焙烧1-3小时，研磨，得到α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体。4.根据权利要求3所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，步骤(11)中，四水合氯化亚铁和四水合酒石酸钾钠的浓度均为0.1-0.3mol/l。5.根据权利要求3所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，步骤(12)中，酒石酸亚铁粉末与柠檬酸的物质的量比为1：1-1：2。6.根据权利要求5所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，步骤(12)中，酒石酸亚铁粉末与柠檬酸的物质的量比为1：1.5。7.根据权利要求3所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，步骤(12)中，将酒石酸亚铁粉末和柠檬酸混合于无水乙醇中形成悬浊液，于70-90℃下搅拌3-8小时形成墨绿色凝胶。8.根据权利要求1或2所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，步骤(2)的具体方法为：(21)将α晶型纳米氧化铁催化剂前躯体置于管式炉中，以100-120ml/min的流量通入惰性气体后加热至400-500℃并保持10min以上，然后关闭载气，以40-100ml/min的流量通入氢气，保持温度不变原位还原反应30分钟-1小时，得到纳米铁；(22)再以60-100ml/min的流量通入碳源，采用鼓泡法，碳源气体将水汽带入，保持温度不变，反应6-10小时，制得高纯螺旋碳纳米管。9.根据权利要求6所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法，其特征是，所述碳源为乙炔气体或甲烷气体或乙烯气体。10.采用权利要求1-9任一项所述的高纯螺旋碳纳米管的制备方法制备得到的高纯螺旋碳纳米管，其纯度大于99％，管径为80-120nm。2CN106829926A说明书1/5页一种高纯螺旋碳纳米管及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及微纳米材料制备领域，具体涉及一种高纯螺旋碳纳米管及其制备方法。背景技术[0002]螺旋结构的分子具有手性，从而使其具有独特的光学、电学和磁学等物理性质，并且在手性分离、光电子器件和电磁波吸收等方面具有广阔的应用前景；螺旋结构存在于自然界，符合自然界的演变规律，遵循