一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106853537A(43)申请公布日2017.06.16(21)申请号201611158551.6(22)申请日2016.12.08(71)申请人杭州华光焊接新材料股份有限公司地址311112浙江省杭州市勾庄工业园小洋坝路申请人中国计量大学(72)发明人郭驾宇王晓蓉范仲华余丁坤陈融沈杭燕刘薇郭冰(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种铜纳米颗粒互连材料及其制备方法，该方法采用液相还原的合成方法，属于纳米金属材料领域。本发明是将二价铜盐、还原剂次磷酸钠、高分子稳定剂聚乙烯醇及去离子水按不同的质量百分比混合；然后将该铜盐水溶液加热至70℃-90℃，保温90-150分钟获得聚乙烯醇包覆铜纳米颗粒的分散液；将该铜纳米颗粒分散液用去离子水进行多次离心分离并洗涤，保存至去离子水或乙醇中得到互连用铜纳米颗粒分散液；最后将铜纳米颗粒分散液浓缩，将其涂在铜片之间，置于箱式炉中加热连接铜基片。该方法的优点在于成本低、制备方法绿色环保、原材料廉价易得等特点，适合大规模的工业化生产，制备出的聚乙烯醇包覆铜纳米颗粒在200nm-500nm之间，可用于制备互连用纳米材料。CN106853537ACN106853537A权利要求书1/1页1.一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)采用液相还原方法，将还原剂和高分子稳定剂溶于一定量的溶剂中，充分混合均匀后，将溶液体系加热至一定的温度，然后在含有还原剂和高分子稳定剂的溶液中加入相同温度的二价铜盐溶液，保温反应一段时间后，将反应后的溶液离心分离并多次去离子水洗涤；(2)将步骤(1)制得的铜纳米颗粒保存在液体中，得到互连用的铜纳米颗粒分散液；(3)将步骤(2)中的液体进行超声混合，然后置于真空烘箱浓缩，再将其均匀涂在经过打磨的铜片之间，于箱式炉中加热保温即可用于连接铜基片。2.根据权利要求1所述的一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂使用去离子水，还原剂为次磷酸钠，高分子稳定剂为1788型、1799型聚乙烯醇中的一种。3.根据权利要求1所述的一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二价铜盐为三水硝酸铜、五水硝酸铜、五水硫酸铜或二水氯化铜中的一种。4.根据权利要求1所述的一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中体系的反应温度为70℃-90℃中，保温时间为90-150分钟。5.根据权利要求1所述的一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的铜纳米颗粒在离心洗涤后置于乙醇或去离子水中保存。6.根据权利要求1所述的一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中真空烘箱浓缩温度为25℃-60℃，浓缩时间为30-90分钟。7.根据权利要求1所述的一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中箱式炉中的热处理工艺为300℃保温1小时，升温速度为每分钟10℃，空气环境下烧结，自然冷却至25℃。2CN106853537A说明书1/4页一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铜纳米颗粒互连材料的制备方法，该方法采用液相还原的合成方法，属于纳米金属材料领域。本发明是首先将二价铜盐、还原剂次磷酸钠、高分子稳定剂聚乙烯醇及去离子水按不同的质量百分比混合；其次将该铜盐水溶液加热至70℃-90℃，保温90-150分钟获得聚乙烯醇包覆铜纳米颗粒的分散液；然后将该铜纳米颗粒分散液用去离子水进行多次离心分离并洗涤，保存至去离子水或乙醇中得到互连用铜纳米颗粒分散液；最后将铜纳米颗粒分散液浓缩，将其涂在两块铜片之间，置于箱式炉中加热连接铜基片。该方法的优点在于成本低、制备方法绿色环保、原材料廉价易得等特点，适合大规模的工业化生产，制备出的聚乙烯醇包覆铜纳米颗粒在200nm-500nm之间，可用于制备互连用纳米金属材料。背景技术[0002]近年来，微电子系统向高功率、高密度集成、小型化以及多功能化等方向发展，对电子封装互连用材料在性能和热管理等方面提出了更高的要求，如一次性实现耐高温互连(大于200℃)或者多级封装需要前级互连兼具低温连接以及耐高温特性等。满足这些要求的互连材料可以应用在大功率半导体发光二极管、高温宽禁带半导体(SiC、GaN等)以及汽车引擎功率电子器件等领域。贵金属银以及以80Au-20Sn为代表的合金材料(熔点约280℃)是两类比较典型的耐高温互连材料。一方面