真空炉生产粗银工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106916961A(43)申请公布日2017.07.04(21)申请号201710268435.8(22)申请日2017.04.23(71)申请人江西省震宇再生资源有限公司地址334500江西省上饶市铅山县马鞍山项目工业16路(72)发明人李震彬田强(51)Int.Cl.C22B11/02(2006.01)C22B9/02(2006.01)C22B9/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称真空炉生产粗银工艺(57)摘要本发明涉及一种利用真空炉生产粗银工艺。本发明它包括以下步骤：(1)铅合金要求：真空炉对进料铅合金有一定要求，锡<0.1%、锑<5%、铜<0.1%，先将合金中的其他金属吹锑、脱铜、脱锡等前期预处理；(2)处理好的铅合金只剩铅、银和微量其他金属，将铅合金加入真空炉中进行第一次富集，铅管出来的金属基本是铅可以直接到铅电解工序，锡管出来的金属就是含银量30%-40%的银合金；(3)含银量30%-40%的银合金进行二次真空蒸馏，就可以得到含量90以上的银合金。本发明提供了一种工艺简单、生产效率高的利用真空炉生产粗银工艺。CN106916961ACN106916961A权利要求书1/1页1.一种真空炉生产粗银工艺，其特征在于：它包括以下步骤：（1）脱铜处理将合金铅块放入锅中熔化，温度控制在320～280℃，缓慢加入硫磺，打开搅拌机强烈搅拌，其中1Kg铜加入1Kg硫磺，加完硫磺后继续搅拌，等液面表面的黄灰色粘稠物逐渐变成黑色粉末，即为反应结束,捞出浮渣，停止搅拌，脱铜结束，铜含量约为0.1%以下；（2）除锡处理将步骤1中金属加温至400-450℃，打开搅拌机，不断向锅内加入固态氢氧化钠，氢氧化钠用量为锡金属量的2-3倍，在此温度下，合金处于熔融状态，通入压缩空气，利用锡较活泼的特点，使其与空气氧化成二氧化锡，再与碱反应得到锡酸钠渣，当加入氢氧化钠不再产生浮渣时，表明锡已经全部分离，捞出浮渣，抽到模具中冷却；（3）真空炉第一次蒸馏将脱锡后合金加入真空炉化料锅溶化后，打开真空泵开始将炉内压强抽到5MPa以下，控制真空炉发热体三项电流均为3600A、电压32V，待炉体升温到1200～1300℃，开始进料，进料流量控制在1100g/10s,物料在炉内烘盘中挥发，根据各个金属的饱和蒸汽压不同的原理，液态金属银合金由出锡管流出，而金属铅、锑、等则挥发遇冷凝器冷凝后由铅管流出，经真空炉蒸馏后，银合金中的含银量约在20%-40%；（4）真空炉第二次蒸馏步骤（3）中的第一次蒸馏银合金，再次进行二次蒸馏，控制条件为电流：3600A、电压32V、流量控制在500-600g/10s之间，银合金出来的含量在90%-95%之间，铅合金中含银10%-30%之间，返回到次蒸馏做原料,出锡管出来即为粗银含量>90%，可以直接电解或湿法提纯。2CN106916961A说明书1/3页真空炉生产粗银工艺技术领域[0001]本发明涉及一种生产粗银工艺，特别涉及一种利用真空炉生产粗银工艺。背景技术[0002]目前国内外贵金属生产都是湿法提取，湿法工艺由于生产过程中会产生大量废水，难以处理且污染严重。此发明方法是利用真空炉在高温、减压条件下，不同金属饱和蒸汽压不同的原理来分离银和其他金属。整个过程在密封的炉内进行，使用电加热方式，所以该工艺具有工艺流程短，环保好能耗低基本无污染，金属回收率高等优点。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种工艺简单、生产效率高的利用真空炉生产粗银工艺。[0004]本发明是通过以下技术方案来解决：该工艺包括以下步骤:（1）脱铜处理将合金铅块放入锅中熔化，温度控制在320～280℃，缓慢加入硫磺，打开搅拌机强烈搅拌，其中1Kg铜加入1Kg硫磺，加完硫磺后继续搅拌，等液面表面的黄灰色粘稠物逐渐变成黑色粉末，即为反应结束,捞出浮渣，停止搅拌，脱铜结束，铜含量约为0.1%以下；（2）除锡处理将步骤1中金属加温至400-450℃，打开搅拌机，不断向锅内加入固态氢氧化钠，氢氧化钠用量为锡金属量的2-3倍，在此温度下，合金处于熔融状态，通入压缩空气，利用锡较活泼的特点，使其与空气氧化成二氧化锡，再与碱反应得到锡酸钠渣，当加入氢氧化钠不再产生浮渣时，表明锡已经全部分离，捞出浮渣，抽到模具中冷却；（3）真空炉第一次蒸馏将脱锡后合金加入真空炉化料锅溶化后，打开真空泵开始将炉内压强抽到5MPa以下，控制真空炉发热体三项电流均为3600A、电压32V，待炉体升温到1200～1300℃，开始进料，进料流量控制在1100g/10s,物料在炉内烘盘中挥发，根据各个金属的饱和蒸汽压不同的原理，液态金属银合金由出锡管流出,而金属铅、锑、等则挥发遇冷凝器冷凝后由铅管