高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量方法及测量装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106990094A(43)申请公布日2017.07.28(21)申请号201710331377.9(22)申请日2017.05.11(71)申请人华东理工大学地址200237上海市徐汇区梅陇路130号(72)发明人路贵民邬洁王佳于建国(74)专利代理机构上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙)31230代理人任艳霞(51)Int.Cl.G01N21/65(2006.01)G01N21/01(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量方法及测量装置(57)摘要本发明公开了一种用于原位测量高温挥发性腐蚀性熔盐的拉曼光谱的装置及方法，包括：DXR激光显微拉曼光谱仪(DXR-RamanMicroscope)及其配套长拐角物镜，并有外置加热炉(包含炉体，加热元件，热电偶，冷却水炉门，温控设备组成等部分)及石英密封坩埚。外置加热炉和石英坩埚的设计消除了挥发腐蚀性熔盐样品测试过程中样品量的限制且测量温度范围扩大至环境温度-1873.5K，并且外置加热炉配合拉曼长拐角物镜使用可避免高温原位测试中高温及挥发性、腐蚀性熔盐对拉曼光学仪器的损伤。该发明方法简单，所需设备外置加热炉相对于拉曼光谱仪配套微型显微加热台成本低廉，且更适合挥发性腐蚀性熔盐的高温原位拉曼测量。CN106990094ACN106990094A权利要求书1/2页1.高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，包括拉曼光谱仪、拐角物镜、加热炉，所述拉曼光谱仪、拐角物镜和加热炉依次连接，其特征在于，所述加热炉为外置加热炉，所述外置加热炉包括炉体(4)，在所述炉体(4)的侧面设置水冷炉门(1)，拐角物镜的探头伸入水冷炉门(1)的中心圆孔，所述水冷炉门(1)的中心圆孔与炉腔(8)的中心共轴；在炉腔(8)的内部两侧设置加热元件(7)，在炉体(4)的顶端设置开孔，加热元件(7)的连接杆由所述开孔固定伸入所述炉腔(8)内；在所述炉腔(8)的内部垂直向下设置用于测量炉内温度分布的热电偶(10)，在所述炉腔(8)的内上部靠近炉门位置设置有水平方向的热电偶(5)，用于测量加热炉门口温度；加热元件(7)、热电偶(5)和热电偶(10)均与控制柜连接；在所述炉腔(8)内下侧设置托物台(6)，所述托物台(6)距炉门一侧距离为零，用于激光进入照射样品上；在所述托物台(6)上设置石英坩埚(9)。2.根据权利要求1所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，在所述炉体(4)的顶端开两孔。3.根据权利要求1所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，所述加热元件(7)为U型，热电偶(10)位于两个U型加热元件中央，高度可调节。4.根据权利要求1所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，所述的冷却炉门(1)的中心圆孔为三阶圆孔，第一阶圆孔可放置拐角物镜调焦旋钮，第二阶圆孔仅可放置拐角物镜前部镜头，第三阶圆孔则用于放置厚度为1mm的蓝宝石玻片，所述的三阶圆孔皆为轴心水平布置，与所述的炉体空腔中心共轴。5.根据权利要求4所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，与第三阶圆孔直角连接的冷却水进出口管(3)；在所述冷却炉门以中心轴线为圆心布置有盘管式冷却水管，用于迅速降低炉门温度。6.根据权利要求1所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，所述炉体(4)采用不对称设计，单侧满足长拐角物镜20-22mm的最大聚焦距离，且通过设计冷却水炉门使温度满足长拐角物镜的要求。7.根据权利要求1所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，加热元件(7)为U型二硅化钼棒。8.根据权利要求1所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，所述石英坩埚(9)的上面设置用于防止腐蚀气体挥发的磨口石英塞(12)，石英坩埚(9)的单侧面设计有蓝宝石片视窗(11)，用于激光通过照射样品。9.根据权利要求1所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置，其特征在于，炉膛材料为高温陶瓷纤维制品；炉体表面由钢板包裹，美观且便于拆装或调整加热元件(7)和热电偶(5)的位置，实现均匀加热，测温点可控。10.应用权利要求1-9所述高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量装置的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将预融好的样品放入坩埚中，调节坩埚在炉腔中的位置，确保激光照射到样品上；(2)打开冷却水，检测各个接口是否漏水，并安装炉门；(3)保证炉门中心孔与拉曼长拐角物镜中心同轴，通过微调精密XYZ三向载物台，在物镜中聚焦样品，固定炉体位置；2CN106990094A权利要求书2/2页(4)设置温控程序，可通过物镜实时观察样品形态变化