一种钠离子电池金属硫化物/石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107017392A(43)申请公布日2017.08.04(21)申请号201710305997.5(22)申请日2017.05.04(71)申请人大连理工大学地址124221辽宁省盘锦市辽东湾新区大工路2号(72)发明人颜洋潘珍珍崔楠谢进仓牟文生郝晓凤刘莉李子晨(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人温福雪侯明远(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种钠离子电池金属硫化物/石墨烯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钠离子电池金属硫化物/石墨烯的制备方法，将氧化石墨加入到离子液体中，超声分散，得到GO分散液，将金属源加入到GO分散液中，搅拌混合，加入硫源，进行离子热反应，将得到的材料洗涤干燥后，在管式炉中惰性气氛保护下煅烧，得到金属硫化物/石墨烯复合材料。本发明提供的方法简单，以离子液体作为溶剂和结构导向剂，制备出具有高导电性和良好结构稳定性的金属硫化物/石墨烯复合材料，并将其应用到钠离子电池中，获得了较高的容量，对于钠离子电池电极材料的设计制备具有重要的意义。CN107017392ACN107017392A权利要求书1/1页1.一种钠离子电池金属硫化物/石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤如下：将氧化石墨分散于离子液体中，超声分散，得到GO分散液；将金属源加入到GO分散液中，继续超声，得到前驱液；将硫源加入到前驱液中，150-220℃温度条件下反应时间为8-20h，洗涤干燥后，在管式炉中惰性气氛保护下煅烧，煅烧温度为350-550℃，时间为3-6h，得到钠离子电池金属硫化物/石墨烯；其中，GO分散液的浓度为1mg·ml-1～12mg·ml-1；金属源与氧化石墨的质量比为4:1～10:1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑亚硫酸氢盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑亚硫酸氢盐、1-乙基-3-甲基咪唑亚硫酸氢盐、1-丙基-3-甲基咪唑亚硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或两种以上混合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的金属源为SbCl3、BiCl3、SnCl2·2H2O、SnCl4·5H2O、Na2MoO4·2H2O、CoCl2·6H2O、Zn(Ac)2·2H2O、FeCl3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、(CH3COO)2Cu·H2O、ZnCl2、(CH3COO)2Cd·2H2O中的一种或两种以上混合。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲、Na2S、硫粉、L-半胱氨酸、L-半胱氨酸盐酸盐或Na2S2O3。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的硫源为硫代乙酰胺、硫脲、Na2S、硫粉、L-半胱氨酸、L-半胱氨酸盐酸盐或Na2S2O3。6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为N2气氛或Ar气氛。9.根据权利要求1、2、5、7或8所述的制备方法，其特征在于，所述的超声分散在20-40℃温度条件下超声1-4h；所述的氧化石墨是通过修改后的Hummers制备。10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的超声分散在20-40℃温度条件下超声1-4h；所述的氧化石墨是通过修改后的Hummers制备。2CN107017392A说明书1/3页一种钠离子电池金属硫化物/石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种钠离子电池金属硫化物/石墨烯的制备方法，工艺简单，绿色无污染，实用化程度高，得到的硫化物/石墨烯可直接作为钠离子电池负极材料。背景技术[0002]锂离子二次电池作为储能器件之一在便携式电子产品、电动工具和电动汽车领域得到了飞速发展，社会的快速发展也使得人们对锂离子电池的需求越来越大，因此也对锂离子电池的性能要求越来越高，既要保证良好的安全性和循环稳定性，又要满足在大规