一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107123802A(43)申请公布日2017.09.01(21)申请号201710376418.6(22)申请日2017.05.25(71)申请人长沙理工大学地址410114湖南省长沙市天心区万家丽南路二段960号长沙理工大学材料科学与工程学院申请人长沙罗斯科技有限公司(72)发明人陈召勇张曾罗丁段军飞(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，具体包括以下步骤：将石墨烯和表面活性剂加入到溶剂中，然后利用浴式超声和机械搅拌装置进行分散后得到石墨烯分散液；将锂源、铁源和磷源分别溶于溶液中，按照一定的顺序加入到石墨烯分散液中，然后转移至高压反应釜中反应后得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；将得到的磷酸铁锂/石墨烯与碳源以及球磨介质按照比例投入球磨机中球磨2～10h，经烘干后投入高温炉在惰性气体保护下于600～850℃恒温煅烧1～15h后得到石墨烯改性的磷酸铁锂/碳复合材料。本发明制备的石墨烯改性的磷酸铁锂/碳复合材料可以用作锂离子电池的正极材料，可以让电池电化学性能特别是高倍率下的循环稳定性得到显著提升。CN107123802ACN107123802A权利要求书1/1页1.一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石墨烯和表面活性剂加入到溶剂中（表面活性剂的用量为石墨烯质量的1～10%），然后利用浴式超声和机械搅拌装置对石墨烯混合液进行分散，经过3～20h的分散后得到石墨烯分散液；(2)将锂源化合物、铁盐化合物、磷盐化合物分别溶于溶液中，所述的锂源化合物、铁盐化合物、磷盐化合物的物质的量之比为Li∶Fe∶P＝2~4∶1∶1，而后在室温下依次加入到石墨烯分散液中，在40～60℃下调节pH=6～10，然后升温至80～90℃搅拌1～5h后移入高压反应釜中，在120～200℃的温度下反应2～48h后过滤得到磷酸铁锂/石墨烯复合材料；(3)将得到的磷酸铁锂/石墨烯与碳源以及球磨介质按比例投入球磨机中球磨2～10h，球料比为1:3~1:8，调节球磨速率为100~500rpm，球磨后30～50℃烘干，投入高温炉在氮气或氩气等惰性气体保护下于450～850℃恒温煅烧1～15h后得到石墨烯改性的磷酸铁锂/碳复合材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮类、N，N-二甲基甲酰胺、异丙醇、1,4-丁二醇、去离子水中的一种或几种组成的混合溶剂。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的表面活性剂为核黄素磷酸钠、聚乙二醇、硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种的组合。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和石墨烯纳米片。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的锂源化合物为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或数种的混合物。6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的铁盐化合物为草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁和磷酸铁其中的一种或数种的混合物。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的磷盐化合物为磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸铁和磷酸其中的一种或两种的混合物。8.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种或两种的混合物。9.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的球磨介质为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种或数种的混合物。2CN107123802A说明书1/4页一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及到一种石墨烯改性磷酸铁锂材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池的内部材料由负极材料、电解质、隔膜和正极材料四部分共同组成，而电池内部材料的结构和性能又决定了锂离子电池的电化学性能。锂离子电池的负极材料在商业上大多数使用石墨材料，所以选择的正极材料的成本对电池成本的高低有着极大的影响，而且正极材料的性能也极大影响着锂离子电池的电化学性能，如倍率性能、充放比