一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107286654A(43)申请公布日2017.10.24(21)申请号201710582792.1(22)申请日2017.07.17(71)申请人安徽国风塑业股份有限公司地址230088安徽省合肥市国家高新技术产业开发区天智路36号(72)发明人史恩台陈铸红孙善卫吴天华(74)专利代理机构合肥天明专利事务所(普通合伙)34115代理人黄少波袁由茂(51)Int.Cl.C08L79/08(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08K7/24(2006.01)C08J5/18(2006.01)C08G73/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：将芳香二胺和芳香二酐按摩尔比1:0.992-0.998，置于非质子极性溶剂中进行反应，得到聚酰胺酸溶液；在聚酰胺酸溶液中加入碳基导电性粒子，利用高剪切分散机将其分散均匀得到黑色混合溶液，其中碳基导电性粒子占芳香二胺和芳香二酐总量的1%-10wt%；将混合溶液在不锈钢板上涂布，干燥、剥离得到凝胶膜；将凝胶膜四周固定在金属框架上，放入亚胺化炉内进行亚胺化，即得到导电聚酰亚胺薄膜。本发明所制得的导电聚酰亚胺薄膜的体积电阻率为103-108Ω•cm，表面电阻率为104-108Ω•cm2，并具有高强度、高模量等性能。CN107286654ACN107286654A权利要求书1/1页1.一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：（1）将芳香二胺溶于非质子极性溶剂中，再将芳香二酐逐批加入到芳香二胺溶液中反应后，得到聚酰胺酸溶液，所述芳香二胺与芳香二酐的摩尔比为1:0.992-0.998；（2）在聚酰胺酸溶液中加入碳基导电性粒子，并利用高剪切分散机分散均匀得到黑色的混合溶液，所述碳基导电粒子由超导炭黑和碳纳米管组成，碳基导电性粒子占所述加入芳香二胺和芳香二酐总量的1-10wt%；（3）将混合溶液在不锈钢板上涂布，经干燥、剥离后得到凝胶膜，将凝胶膜的周边固定在框架上，放入亚胺化炉内进行亚胺化后，得到导电聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述芳香二胺由4,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺组成，所述4,4’-二氨基二苯醚占芳香二胺摩尔总量的90-100%；所述芳香二酐由均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐组成，所述均苯四甲酸二酐占芳香二酐摩尔总量的50-100%；所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。3.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的反应温度为15-25℃，分三个批次加入芳香二酐，且第一批次加入的芳香二酐的摩尔量小于等于芳香二酐的总摩尔量的96%，第三批次加入的芳香二酐的摩尔量小于等于芳香二酐的总摩尔量的1%；每批次加入芳香二酐后的反应时间为15-60min。4.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）得到的聚酰胺酸溶液的固含量为15-20wt%，粘度为1500-3500泊。5.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述超导炭黑占碳基导电粒子总量的80-95wt%。6.根据权利要求1所述的一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的干燥温度为140-180℃，干燥时间为5-30min；亚胺化温度为400-450℃，亚胺化时间为3-5min。2CN107286654A说明书1/3页一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及薄膜制备技术领域，特别涉及一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺薄膜由于其卓越的耐热性、高机械强度、高尺寸稳定性及耐辐射等性能，已被广泛应用于航空、航天、电子等各个领域。在微电子领域，聚酰亚胺薄膜被普遍用作柔性线路板的封装材料。[0003]随着电子工业的迅猛发展，电子线路板集成度越来越高，普通的聚酰亚胺薄膜绝缘系数较高，用于线路板封装时容易产生静电累积，最终导致线路板损伤。美国某机构对某大型通信系统装备中的集成电路进行测试时,发现有故障的集成电路有三分之一是被静电放电击穿的。目前，提高聚酰亚胺薄膜的抗静电性已成为微电子封装领域一个非常重要的课题。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法，以制备得到具有抗静电、高强度、高模量性能的聚酰亚胺薄膜。[0005]为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：[0006]一种导电聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括以下步骤：[0007](1)将芳香二胺溶于非质