一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107359308A(43)申请公布日2017.11.17(21)申请号201710613178.7(22)申请日2017.07.25(71)申请人南京红太阳新能源有限公司地址210000江苏省南京市高淳经济开发区花山路29号(72)发明人魏续瑞孙兰娟李健(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.H01M4/04(2006.01)H01M4/1395(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法，包括反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置和煅烧装置，提供了一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备及方法，通过反应装置、离心装置、过滤装置、超声震荡装置、干燥装置以及石英管式炉等装置间的配合使用，使该设备能够将涉及了将硅基负极材料中，硅与锂能够形成四种Li-Si晶相结构，材料进行复合，最终制得锂电池负极材料性，设备操作简单，能够满足石墨烯负极材料生产的需求，该方法涉及了将硅基负极材料中，硅与锂能够形成四种Li-Si晶相结构，材料进行复合，最终制得锂电池负极材料性能优异，制备方法简单，适合工业化生产。CN107359308ACN107359308A权利要求书1/1页1.一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，包括反应装置(1)、离心装置(2)、过滤装置(3)、超声震荡装置(4)、干燥装置(5)和煅烧装置(6)，其特征在于：所述反应装置(1)与所述离心装置(2)间相连，所述离心装置(2)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)间相连接之间相连，所述超声震荡装置(4)与所述过滤装置(3)和所述干燥装置(5)之间分别相连接，所述过滤装置(3)与所述煅烧装置(6)之间相连接，所述煅烧装置(6)包括石英管式炉炉体(61)，所述石英管式炉炉体(61)的内腔中滑动安装有煅烧槽(62)，所述煅烧槽(62)的右端设有密封盖(63)，所述石英管式炉炉体(61)的表面左右两侧竖直对称设有固定板(64)，对称的所述固定板(64)之间设有滑动板(65)，所述滑动板(65)的侧壁上从上至下依次贯穿螺纹连接有螺纹杆(66)和贯穿活动安装有定位杆(67)，所述螺纹杆(66)的两端分别与对应的所述固定板(64)转动安装，所述螺纹杆(66)的左端设有步进电机(68)，所述定位杆(67)的两端分别与对应的所述固定板(64)固定安装，所述滑动板(65)的右侧壁下部固定连接有支杆(69)的一端，所述支杆(69)的另一端与所述密封盖(63)的下端固定连接，所述石英管式炉炉体(61)的下端对称设有支脚(610)。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述过滤装置(3)中使用聚四氟乙烯滤膜过滤。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：所述干燥装置(4)为真空干燥装置。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备，其特征在于：一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备方法，包括以下步骤；1)室温下，称取一定量粉末状天然石墨，加入一定量硝酸钠，并置于冷浴；再加入一定量浓硫酸；在一定时间内，将一定量高锰酸钾平均分多次加入反应体系中，反应过程中保持反应体系温度不高于30℃；2)撤走冷浴，加热至30-40℃左右，并充分搅拌1-3h，得到褐色粘稠的悬浮液。将一定量水滴加入褐色悬浮液中，稀释的悬浮液在80-100℃下反应一定时间。待悬浮液的温度降至40-60℃，加入一定比例双氧水与蒸馏水的混合液，得到亮黄色氧化石墨分散液；3)离心分离，除去上清液，得到的固体用一定量蒸馏水洗涤，然后分别用30％盐酸以及乙醇按上述方法洗涤两次，最后，用石油醚沉淀，然后用的聚四氟乙烯滤膜过滤，干燥后得黄褐色氧化石墨烯固体；4)取一定量的纳米硅，加入无水乙醇和氢氟酸溶液，静置分层，除去上层清液，再加入无水乙醇重复上述处理，放入真空干燥箱50℃-75℃干燥；5)取一定量的氧化石墨烯、商业碳纳米管和纳米硅混合，加入去离子水，超声1-3h，过滤，干燥；6)将得到氧化石墨烯、纳米硅、碳纳米管薄片，放入管式炉中煅烧，在H2/Ar条件下设置一定的还原温度和时间，最终得到石墨烯/碳纳米管/硅负极材料。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯硅锂电池负极材料的制备设备方法，其特征在于：涉及到的，硅：氧化石墨烯：碳纳米管的质量比为1:2:1～1:8:5，氢氟酸与无水乙醇的体积比为1:2-1:10，管式炉中升温程序：气体流速50-100ml/min