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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107584185A(43)申请公布日2018.01.16(21)申请号201710892272.0(22)申请日2017.09.27(71)申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人王悔改张柯柯霍福鹏张萌张超赵培峰(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人王学鹏(51)Int.Cl.B23K1/008(2006.01)B23K1/06(2006.01)B23K1/20(2006.01)B23K35/26(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图2页(54)发明名称一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺(57)摘要一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺,包括以下步骤:干法制备镀镍石墨烯增强相;采用球磨混合、压制、烧结和挤压等工艺制备镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料,该钎料以重量百分比计的元素成分包括1.0%~3.5%Ag、0.4%~0.8%Cu、0.08%~0.11%RE、0.01%~0.11%石墨烯、0.01%~0.11%Ni,余量为Sn;钎焊前对铜基板表面打磨、清洗,钎焊过程采用炉内加热的方式,将钎料薄带置于两个铜基板之间,并施加超声振动。本发明利用镀镍石墨烯出色的力学性能,提高了无铅焊料的强度,同时使用超声作用去除复合钎料和铜基板表面的氧化膜,有效抑制钎焊过程中镀镍石墨烯的团聚和漂浮。CN107584185ACN107584185A权利要求书1/2页1.一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺,其特征在于,所述的镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料按重量百分比计包括:1.0%~3.5%Ag、0.4%~0.8%Cu、0.08%~0.11%RE、0.01%~0.11%石墨烯、0.01%~0.11%Ni,余量为Sn,所述的超声辅助钎焊工艺包括以下步骤:(1)将镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料在轧机上轧制并切割15mm×20mm×0.1mm的钎料薄带,将待焊的铜基板表面先用砂纸打磨,再放入超声波清洗机内用丙酮清洗,去除表面的油污及氧化物杂质后烘干备用;(2)将钎料薄带置于两个铜基板的搭接结构的上、下对应的搭接面之间,并将两个铜基板的搭接结构通过对扣搭接在一起;(3)将步骤(2)中处理后的待钎焊的铜基板放入真空炉内,并通过超声波传递杆上固定连接的振动压头对铜基板的上下搭接面施加超声波载荷,钎焊过程中,真空炉加热至钎焊温度,使钎料熔化,将搭接设置的两个铜基板连接在一起,钎料中的镀镍石墨烯在超声波的作用下不发生漂浮,从而均匀迁移至钎缝中,超声结束后自然冷却,即获得钎缝组织中有镀镍石墨烯增强的钎焊接头。2.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺,其特征在于,还包含一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的制备方法,具体步骤如下:(A)制备镀镍石墨烯增强相:a、将氧化石墨烯纳米片置于浓HNO3和浓H2SO4的混合溶液中超声分散后离心过滤,滤饼用去离子水反复洗涤至中性,干燥处理后即得到粗化处理后的氧化石墨烯纳米片,备用;b、以水合肼为还原剂,对氧化石墨烯纳米片进行回流还原处理;将还原之后的混合溶液用去离子水反复洗涤至中性,置于75~80℃的真空干燥箱中干燥20~24h,获得还原氧化石墨烯纳米片;c、将干燥之后还原氧化石墨烯纳米片在150~180rpm的立式行星球磨机中处理2~3h,再加入醋酸镍继续球磨1~3h;d、将混合好的还原氧化石墨烯纳米片与醋酸镍置于通有氮气的马弗炉中加热至350~400℃,保温2~3h,在还原氧化石墨烯纳米片表面形成均匀分布的镍粒子,得到镀镍石墨烯增强相;(B)制备镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料:a、将步骤(A)制备的镀镍石墨烯增强相与Sn-2.5Ag-0.7Cu、无水乙醇在150~180rpm的转速下球磨混合8~10h,球磨介质为ZrO2球,球料比为8:1;b、混合后的粉末置于φ20mm的钢制模具中,在160~170MPa的压力下保压25~30min;c、将压坯置于真空干燥箱中进行烧结,烧结温度为180℃,烧结时间为2h;d、在室温下将试样冲挤出来,得到φ10mm的圆柱体试样。3.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺,其特征在于,所述步骤(3)中超声波发生电源的振动功率为0~300W,振动频率为20~40kHz。4.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺,其特征在于,所述步骤(3)中超声施加时间为30s~60s。5.如权利要求1所述的一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺,其特征在于,所述步骤(3)中采用真空炉炉内加热方式,超声波发生电源设置在真空炉外,超声2CN