MOX芯块烧结气氛控制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107598161A(43)申请公布日2018.01.19(21)申请号201710761828.2(22)申请日2017.08.30(71)申请人中核四0四有限公司地址732850甘肃省兰州市508信箱1分箱(72)发明人艾利君潘传龙陈诚王帅郭亮任燕燕(74)专利代理机构核工业专利中心11007代理人任超(51)Int.Cl.B22F3/10(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称MOX芯块烧结气氛控制方法(57)摘要一种MOX芯块烧结气氛控制方法，包括以下步骤：步骤一：选取经压制获得的MOX生坯步骤二：气体置换；步骤三：将步骤一获得的MOX生坯在烧结炉中加热至600℃并保温1-5小时，从而将的MOX生坯中的硬脂酸锌及挥发性杂质排出；步骤四：烧结升温阶段步骤五：高温保温阶段，将干燥的Ar-H2以2～25L/min速度通入烧结炉内，烧结炉内气压保持在8～18KPa之间，保温2-12小时后停止通气。步骤六：降温冷却阶段，将干燥的Ar-H2以0.5～3L/min的速率通入烧结炉内，并将烧结炉内正压控制在10～18KPa，直到烧结炉温低于40℃，排气开炉。CN107598161ACN107598161A权利要求书1/1页1.一种MOX芯块烧结气氛控制方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：选取经压制获得的MOX生坯，其密度为50～70％TD，上下密度不均匀度小于0.20％，二氧化铀含量60～95％，二氧化钚含量5～40％，杂质含量10～8500μg/g，氧金属比1.93～1.99，元素均匀性95.0～99.9％，水含量0.5～18μg/g，气体含量1～220μg/g；选取Ar-H2混合气，H2体积分数为3～12％，水分含量＜0.5ppm，CO含量＜0.8ppm，CO2含量＜0.8ppm，N2含量＜1.0ppm，O2含量＜0.5ppm，CH4含量＜0.2ppm；选取Ar-O2混合气，O2体积分数为2～10％，水分含量＜0.5ppm，CO含量＜0.8ppm，H2含量＜0.8ppm，N2含量＜1.0ppm，O2含量＜0.5ppm，CH4含量＜0.2ppm；步骤二：气体置换，将烧结炉内的气压抽至0.01～2.5Pa之间，将干燥的Ar-H2混合气以通过冰水恒温槽之后再进入烧结炉内；步骤三：将步骤一获得的MOX生坯在烧结炉中加热并保温，从而将的MOX生坯中的硬脂酸锌及挥发性杂质排出；步骤四：烧结升温阶段，将干燥的Ar-O2通过冰水恒温槽之后在进入烧结炉内，烧结炉内温度达到1100～1800℃后停止通气；步骤五：高温保温阶段，将干燥的Ar-H2以2～25L/min速度通入烧结炉内，保温2-12小时后停止通气；步骤六：降温冷却阶段，将干燥的Ar-H2通入烧结炉内，直到烧结炉温低于40℃，排气开炉。2.根据权利要求1所述的一种MOX芯块烧结气氛控制方法，其特征在于：所述步骤二中，将烧结炉内的气压抽至0.01～2.5Pa之间，将干燥的Ar-H2混合气以1～10L/min速度通过-5～-20℃的冰水恒温槽之后再进入烧结炉内，烧结炉内气压保持在5～15KPa之间，如此反复3～10次。3.根据权利要求1所述的一种MOX芯块烧结气氛控制方法，其特征在于：所述步骤三中，将步骤一获得的MOX生坯在烧结炉中加热至600℃并保温1-5小时。4.根据权利要求1所述的一种MOX芯块烧结气氛控制方法，其特征在于：所述步骤四中，将干燥的Ar-O2以1～10L/min速度通过0～-30℃的冰水恒温槽之后在进入烧结炉内，烧结炉内气压保持在5～20KPa之间。5.根据权利要求1所述的一种MOX芯块烧结气氛控制方法，其特征在于：所述步骤五中，烧结炉内气压保持在8～18KPa之间。6.根据权利要求1所述的一种MOX芯块烧结气氛控制方法，其特征在于：所述步骤六中，将干燥的Ar-H2以0.5～3L/min的速率通入烧结炉内，并将烧结炉内正压控制在10～18Kpa。2CN107598161A说明书1/2页MOX芯块烧结气氛控制方法技术领域[0001]本发明属于粉末冶金烧结领域，具体涉及一种MOX芯块烧结气氛控制方法。背景技术[0002]MOX芯块烧结过程中，为了避免氧金属比异常、芯块收缩不合理、扩散不充分等现象，需要采用特定的烧结气氛对生坯进行烧结处理。[0003]目前，传统的芯块烧结气氛控制技术存在三点不足。一是传统芯块在纯Ar或纯H2气氛条件下烧结，由于纯Ar没有还原性，MOX芯块的O/M无法控制在2.00以下，采用纯H2虽然可以控制O/M数值，但存在较高的安全风险，成本也较高；二是传统MOX芯块采用干燥气氛烧结，在这种气氛条件下，正离子扩散速率低，不能形成单相固溶体；三是在700～1700℃