一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107638873A(43)申请公布日2018.01.30(21)申请号201710728259.1(22)申请日2017.08.23(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人王珺陈世霞邓曙光(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/22(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图6页(54)发明名称一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法(57)摘要一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法，包括：将植物源生物质与磷酸按比例预混，75~85℃油浴锅中搅拌2h，升温至130~150℃，转马弗炉内，通入氮气，450-550℃，碳化2h，再冷却至室温；用去离子水充分洗涤，80℃燥12~24h，得杂磷碳质前体；前体与聚乙烯亚胺按质量体积比1kg:0.5~5L混合，放入摇床30℃、160rpm，振荡24h后，加入质量浓度0.1~1%的戊二醛溶液，振荡30min，去离子水洗涤，80℃干燥12~24h。本发明材料具有层次孔结构及丰富的含氮，含磷官能团，不仅对六价铬吸附量大，而且原料来源广，价格低廉，制备方法环保、反应条件温和、易于工业化生产。CN107638873ACN107638873A权利要求书1/1页1.一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将植物源生物质与磷酸按质量体积比1kg:2L~4L比例预混，在75~85℃油浴锅中搅拌2小时，将温度升至130℃~150℃蒸干样品，再将样品转入马弗炉内，通入氮气后，按10℃/分速率升温，至450℃~550℃条件下，碳化2小时，然后冷却至室温；（2）将步骤（1）碳化后所得材料用去离子水进行充分洗涤，并在80℃条件下干燥12~24小时即得到杂磷碳质前体；（3）将步骤（2）所得杂磷碳质前体与聚乙烯亚胺按质量体积比1kg:0.5L~5L比例混合，放入摇床在30℃、160rpm转速条件下振荡24小时后，加入质量浓度0.1%~1%的戊二醛溶液，振荡30分钟，随后，用去离子水充分洗涤，并在80℃条件下干燥12~24小时。2CN107638873A说明书1/4页一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种含有杂原子的多层次孔材料及其制备方法，具体说是一种以磷酸活化的生物质为碳质前体再嫁接含氮官能团的一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法。背景技术[0002]六价铬(Cr(VI))是环境中主要关注的优先污染物，具有致突变和潜在致癌性，铬污染水体对公共卫生构成重大威胁，因此，从废水中有效去除有害Cr(VI)的方法开发是健康生活的重要任务。吸附法因其操作简便，去除效率高等特点成为去除Cr(VI)的最常见的方法。相比于其他吸附材料，生物质基碳材料以其环境友好，比表面积突出，孔径可调以及价廉易得而受到广泛关注。然而大部分生物质炭表面带负电，限制了其对以阴氧离子形式存在于水体中的Cr(VI)的吸附。目前常见的解决方式是引入带正电的含氮官能团，聚乙烯亚胺(PEI)则是当前最具潜力的杂氮改性剂之一。然而未活化的生物质炭比表面积低，官能团缺乏等使其无法高效地嫁接PEI。因此，开发一种经济高效的生物质炭前体材料对于高杂氮吸附剂的应用推广具有十分重大的意义。生物质基碳材料的成功制备依赖于其活化过程。活化目的在于提高生物质基炭前体的比表面积，增大有效的吸附表面；丰富孔结构，多层次孔结构具有多种大小的孔隙，孔隙之间可互通，能改变吸附容量并改善传质；引入表面官能团，提供吸附位点及PEI嫁接位点。因此，制备高性能的PEI嫁接前体材料，合成适用于水体Cr(VI)吸附的复合多孔生物炭具有十分深远的意义和广大的前景。发明内容[0003]本发明的目的是提出一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法。利用磷酸(H3PO4)为活化剂，直接与生物质混合后在N2环境下高温碳化，产物经过洗涤和干燥后得到含磷多孔炭质前体，再嫁接PEI，合成适用于水中Cr(VI)吸附的磷氮共掺杂多孔炭材料。[0004]本发明通过以下技术方案实现。[0005]本发明所述一种用于六价铬吸附的磷氮共掺杂生物质基多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤。[0006]（1）将植物源生物质与磷酸按质量体积比1kg:2L~4L比例预混，在75-85°C油浴锅中搅拌2小时，将温度升至130℃~150℃