一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107677565A(43)申请公布日2018.02.09(21)申请号201711049834.1(22)申请日2017.10.31(71)申请人贵州开磷质量检测中心有限责任公司地址551109贵州省贵阳市小寨坝镇(72)发明人田应飞熊露王洪武杨天亮姚惠馨(74)专利代理机构贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙)52110代理人田江飞(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法(57)摘要本发明涉及一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，包括首先使用超声波清洗器快速提取试样中有效磷，加入喹钼柠酮沉淀剂进行沉淀，沉淀分离并洗涤后得到磷钼酸喹啉沉淀，再使用微波炉对沉淀进行快速干燥，最后再称量纯净的沉淀重量，计算其有效磷含量的重量分析过程；采用本发明的技术方案，充分利用了超声波的机械效应和空化作用，使试样中微粒之间的相对运动速度加快，使混合试样溶液充分搅拌均匀，使其中的有效磷能够快速地从混合试样溶液中提取出来，由于微波炉加热速度块，大大缩短了检测作业时间，简化了检测作业流程，提高了检测作业效率，减少了检测作业过程中的电能消耗。CN107677565ACN107677565A权利要求书1/2页1.一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：提供磷酸一铵和磷酸二铵试样；步骤二：使用超声波清洗器，以步骤一中所述的磷酸一铵和磷酸二铵试样作为原料，制取有效磷滤液；步骤三：使用微波炉对步骤二中所述有效磷滤液进行快速加热干燥，得到纯净的磷钼酸喹啉沉淀物；步骤四：称量步骤三中所述磷钼酸喹啉沉淀物的重量，计算磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量。2.如权利要求1所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：所述步骤一中所述磷酸一铵和磷酸二铵试样的重量是1g。3.如权利要求1所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：所述步骤二中所述制取有效磷滤液包括以下步骤：步骤1：将一定量的蒸馏水加热至沸腾，制得沸水；步骤2：在步骤1中所述沸水中加入低温蒸馏水并混合均匀，制得温水；步骤3：将步骤一所述的磷酸一铵和磷酸二铵试样放入容量瓶中，在容量瓶中加入适量浓度为0.1mol/L的乙二铵四乙酸二钠溶液，混合均匀后制得混合试样；步骤4：将步骤2所述的温水置于超声波清洗器内，将步骤3所述的混合试样和容量瓶一同置于所述温水内，使所述混合试样和容量瓶瓶与所述温水温度保持一致，使混合试样在超声波清洗器内超声振荡5min；步骤5：从步骤4中所述的超声波清洗器内取下经过超声振荡后的混合试样和容量瓶，使混合试样和容量瓶冷却至室温后，向容量瓶内加入适量蒸馏水，使容量瓶盛满，混合均匀后使用干过滤法进行过滤，弃去最初部分滤液，获得有效磷滤液。4.如权利要求3所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：所述温水的温度是60±2℃。5.如权利要求3所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：所述容量瓶的容量是250mL。6.如权利要求3所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：所述乙二铵四乙酸二钠溶液的体积是150mL。7.如权利要求1所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：所述制取纯净的磷钼酸喹啉沉淀物包括以下步骤：步骤1:将步骤二所述有效磷滤液经过沉淀后投入玻璃砂芯坩埚过滤，使所述有效磷滤液上层清液完全过滤；步骤2：使用倾泻法对经过步骤1过滤后的磷钼酸喹啉沉淀用适量蒸馏水进行洗涤沉淀若干次，将所获得的沉淀物放置于滤器中；步骤3：将步骤2所获得的沉淀物及滤器一同放置于微波炉中加热10min后取出，使沉淀物冷却至室温后获得纯净的磷钼酸喹啉沉淀物。8.如权利要求7所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在于：所述步骤2中所述对经过过滤后的有效磷滤液进行洗涤沉淀的次数至少是3次。9.如权利要求7所述的一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法，其特征在2CN107677565A权利要求书2/2页于：所述步骤2中所述蒸馏水的使用量是125mL至150mL。3CN107677565A说明书1/4页一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法技术领域[0001]本发明涉及复合肥试验技术领域，尤其涉及一种测定磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷含量的方法。背景技术[0002]磷酸一铵、磷酸二铵均是常见的含氮、磷两种营养成分的复合肥，常温下呈白色或深灰色颗粒状态，易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的吸湿性，在潮湿的空气中容易分解挥发出氨，磷酸一铵、磷酸二铵的