一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107686356A(43)申请公布日2018.02.13(21)申请号201710785515.0(22)申请日2017.09.04(71)申请人上海应用技术大学地址200235上海市徐汇区漕宝路120号(72)发明人董航航王操郭强胜赵喆(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人吴宝根(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法(57)摘要本发明提供了一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法，将氮化锆粉，碳化硼粉，无水乙醇，氧化锆小球在尼龙球磨罐中行星球磨混合均匀，把氧化锆小球过滤出来，把混合后的乙醇溶液烘干，用40目的筛网筛出细粉，在放电等离子烧结炉内进行反应烧结，在真空状态下，升温速率100℃/min，烧结温度为1600~2000℃，烧结时间为18~22分钟，其中保温时间为5~10分钟，烧结压强为50MPa，从而在放电等离子烧结炉中通过反应烧结得到ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料，本发明的复合材料广泛应用于固体火箭发动机的喷管喉衬、燃气舱、以及超高速飞行器的鼻锥，端头、翼前缘等耐高温结构原件的候选材料。CN107686356ACN107686356A权利要求书1/1页1.一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）称取氮化锆粉、碳化硼粉，其中氮化锆粉和碳化硼粉的摩尔比为3～5:1；（2）将氮化锆和碳化硼粉放在球磨罐中，在球磨罐中加入无水乙醇，再加入氧化锆小球，放在行星球磨机上球磨2～4h，然后过滤出氧化锆小球，将浆料烘干，经筛网筛成细粉；（3）将混合好的细粉装入石墨磨具中放在放电等离子烧结炉中烧结，压力为50MPa，在真空状态下烧结，升温速率为100℃/min，烧结温度为1600℃～2000℃，烧结时间为18～22分钟，保温时间为5～10分钟，获得ZrB2-ZrC超高温陶瓷基复合材料。2.根据权利要求1所述的制备超高温陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述的氮化锆粉的粒度范围为2μm，纯度为99.9%；所述的碳化硼粉的粒度为1μm，纯度为99.9%。3.根据权利要求1所述的制备超高温陶瓷基复合材料的方法，其特征在于：所述的氮化锆粉、碳化硼粉的质量之和与无水乙醇的质量之比为1:2～4。2CN107686356A说明书1/3页一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法技术领域[0001]本发明材料学领域，涉及一种超高温陶瓷，具体来说是一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法。技术背景[0002]超高温陶瓷复合材料主要包括一些过渡金属族金属的难熔硼化物、碳化物和氮化物，如ZrB2，ZrC，HfN等，他们的熔点均在3000℃以上。在这些超高温陶瓷中，ZrB2和HfB2基超高温陶瓷复合材料具有较高的热导率、适中的热膨胀系数和良好的抗氧化烧蚀性能，可以再2000℃以上的氧化环境中实现长时间非烧蚀，是一种非常有前途的非烧蚀型超高温防热材料，可应用于载人飞行器、大气层内高超声速飞行器的鼻锥、前缘以及发动机燃烧室内关键热端部件，对提升高速飞行器气动性能、控制能力、飞行效率等方面将具有巨大贡献。[0003]文献1（DensificationofZrB2-basedcompositesandtheirmechanicalandphysicalproperties:Areview）报道硼化物，碳化物和氮化物都是高熔点的材料，硼化锆基超高温陶瓷用途比较广泛。文献2（SparkplasmasinteringofZrB2–ZrCpowdermixturessynthesizedbyMA-SHSinair）报道硼化锆和碳化锆都有卓越的性能，比如高熔点、高强度、高热导率和化学稳定性。将硼化锆粉和碳化锆粉混合均匀在SPS中烧结可以得到相对致密的硼化锆基超高温陶瓷材料。[0004]发明内容[0005]针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法，所述的这种制备超高温陶瓷基复合材料的方法要解决现有技术中制备硼化锆-碳化锆体系超高温陶瓷基复合材料复杂的工艺，硼化锆-碳化锆体系超高温陶瓷材料的纯度不高，各相分布不均匀，影响耐高温效果的技术问题。[0006]本发明提供了一种制备超高温陶瓷基复合材料的方法，包括如下步骤：（1）称取氮化锆粉、碳化硼粉，其中氮化锆粉和碳化硼粉的摩尔比为3～5:1；（2）将氮化锆和碳化硼粉放在球磨罐中，在球磨罐中加入无水乙醇，再加入氧化锆小球，放在行星球磨机上球磨2～4h，然后过滤出氧化锆小球，将浆料烘干，经筛网筛成细粉；（3）将混合好的细粉