一种土壤重金属消解改良前处理的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107702961A(43)申请公布日2018.02.16(21)申请号201711156161.X(22)申请日2017.11.20(71)申请人郑州德析检测技术有限公司地址450000河南省郑州市郑州高新区雪松路169号4号楼6层(72)发明人贺肖冰李科伟(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人蔡国(51)Int.Cl.G01N1/28(2006.01)G01N21/31(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图2页(54)发明名称一种土壤重金属消解改良前处理的方法(57)摘要本发明公开了一种土壤重金属消解改良前处理的方法，属于重金属检测方法领域。旨在提供一种大大缩短时间，减少人力物力的前提下，并不影响实验检测结果的土壤重金属消解改良前处理的方法。所述方法，包括以下步骤：选取并称取实验样品；消解、用火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计进行检测、数据计算。CN107702961ACN107702961A权利要求书1/1页1.一种土壤重金属消解改良前处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：；步骤1：选取并称取实验样品；步骤2：准确称取0.2g的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状；消解至黑色有机物消失，取下稍冷，加1+1硝酸1mL，温热溶解可溶性残渣，直接定容至25mL容量瓶；步骤3：用火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计进行检测；步骤4：数据计算。2.根据权利要求1所述的一种土壤重金属消解改良前处理的方法，其特征在于，所述的步骤2在定容至25mL容量瓶后还包括以下步骤：步骤s1：用移液管准确移取5mL样品加1mL质量分数5％的硝酸斓，用去离子水定容至10mL塑料软试管中；步骤s2：用移液管准确移取5mL样品加1mL重量分数5％的磷酸氢二铵，用去离子水定容至10mL塑料软试管中；步骤s3：用移液管准确移取5mL样品加1mL10％的氯化铵，用去离子水定容至10mL塑料软试管中；步骤s4：直接用原液。2CN107702961A说明书1/8页一种土壤重金属消解改良前处理的方法技术领域[0001]本发明属于重金属检测方法领域，尤其是一种土壤重金属消解改良前处理的方法。背景技术[0002]国标对重金属含量的检测方法如下：[0003]铜锌：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL，将溶液转移到50mL容量瓶，加5mL质量分数5％的硝酸斓，用去离子水定容。[0004]铅镉：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，4mL氢氟酸，2mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL，将溶液转移到25mL容量瓶，加3mL重量分数5％的磷酸氢二铵，用去离子水定容。[0005]镍：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL，将溶液转移到50mL容量瓶，用去离子水定容。[0006]铬：准确称取0.2g左右的样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸于通风橱中的电热板上，使样品初步分解，温度设置为80℃加热至3mL左右，取下稍冷，再加5mL硝酸，5mL氢氟酸，3mL高氯酸，加盖中温150℃消解一小时，开盖除硅，加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解，待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物粘稠状。取下稍冷，加1+1硝酸1mL