一种多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107732206A(43)申请公布日2018.02.23(21)申请号201710968480.4(22)申请日2017.10.18(71)申请人安徽工业大学地址243002安徽省马鞍山市花山区湖东中路59号(72)发明人伊廷锋韩啸朱彦荣(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人蒋海军(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/525(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法，属于锂离子电池技术领域。该方法具体步骤是：将硝酸镍、硝酸钴、铵盐和酰胺溶于水，搅拌，移入聚四氟乙烯反应釜里并加入适量泡沫金属，反应10-15h。冷却烘干，然后转移到管式炉中在N2气氛下热处理1-5h，得到在泡沫金属上生长的NiCoO2-Co3O4；然后将其放在小烧杯中，加入表面活性剂的水溶液，超声、搅拌，依次加入吡咯、酸溶液和氧化剂，并冰水浴下搅拌后洗涤，干燥后得到目标产物。该方法制备的Co、Ni双金属氧化物复合负极材料颗粒粒径均一、结构稳定、致密，具有可观的宽电位窗口可逆容量、优异的倍率性能和稳定的循环寿命。CN107732206ACN107732206A权利要求书1/1页1.一种多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将0.001molNi(NO3)2·6H2O、0.002molCo(NO3)2·6H2O、0.003mol铵盐和0.005mol酰胺溶于去离子水，搅拌1～3h，移入100mL的聚四氟乙烯反应釜里并加入适量泡沫金属，然后在烘箱中110～130℃反应10～15h；冷却至室温后，过滤，洗涤和烘干，然后转移到管式炉中在N2气氛下于400～600℃持续热处理1～5h，得到在泡沫金属上生长的NiCoO2-Co3O4双金属负极材料；(2)将步骤(1)得到的NiCoO2-Co3O4双金属负极材料放置在小烧杯中，然后加入50～70mL0.1g/L的表面活性剂水溶液，并超声3～9分钟，然后机械搅拌10～15h，然后依次加入0.03～0.15mL吡咯、1mol·L-1的酸溶液和0.1～0.2g的氧化剂，其中吡咯与酸溶液的体积比为0.07:1，并同时在冰水浴下搅拌1～4h，搅拌结束后用去离子水洗涤3～5次，然后用丙酮洗涤2～3次，干燥后得到多级结构的NiCoO2-Co3O4-PPy双金属氧化物复合负极材料。2.如权利要求1所述的多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的铵盐为NH4F，所述的酰胺为尿素。3.如权利要求1所述的多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的泡沫金属为泡沫镍，直径为14mm，厚度为1mm，孔径为120PPI。4.如权利要求1所述的多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠。5.如权利要求1所述的多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的酸溶液为盐酸溶液。6.如权利要求1所述的多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的氧化剂为(NH4)2S2O8。7.如权利要求1所述制备方法得到的双金属氧化物复合负极材料作为锂电子电池负极的应用。2CN107732206A说明书1/5页一种多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池的双金属氧化物负极材料，尤其是涉及一种多级结构的双金属氧化物复合负极材料的制备方法。背景技术[0002]传统的化石能源正面临短缺甚至枯竭的危机，并给环保带来巨大压力，循环经济、低碳经济的新型工业化发展方向将推动新能源汽车产业的快速发展。锂离子动力电池作为新一代环保、高能电池，已成为目前新能源汽车用动力电池主流产品。然而，自从20世纪90年代锂离子电池商业化以来，正极材料在不断地推陈出新，而负极材料一直采用石墨类材料，相比于正极材料容量的不断提升，负极材料的容量一直受限于石墨较低的理论容量(372mAh/g)，这也阻碍了锂离子电池能量密度的进一步提高，使得当前的锂离子电池不能充分满足用户的需求。作为石墨负极的替代材料，过渡金属氧化物是当前高性能锂离子电池负极材料研究开发的热点之一。过渡金属元素都有较多的价态,并且他们的氧化物或者复合