2013年全国高考化学 试题分类汇编 专题二十二 化学实验基本方法.doc

专题二十二化学实验基本方法1.(2013课标Ⅱ,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/℃密度/(g·cm-3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(3)上述装置图中,B仪器的名称是,D仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是。(7)本实验中,正丁醛的产率为%。答案(1)不能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)2.(2013山东理综,11,4分)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5mol·L-1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI答案D3.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是()A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小答案B4.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是()答案B5.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装置示意图如下:有关物质性质如下表:物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4-2376与TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是。装置E中的试剂是。反应开始前依次进行如下操作:组装仪器、、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括:①停止通N2②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为(填序号)。欲分离D中的液态混合物,所采用操作的名称是。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括:酸溶FeTiO3(s)+2H2SO4(aq)FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l)水解TiOSO4(aq)+2H2O(l)H2TiO3(s)+H2SO4(aq)简要工艺流程如下:①试剂A为。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因是。②取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得的TiO2也会发黄,发黄的杂质是(填化学式)。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏)(2)①Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀②Fe2+Fe2O36.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+H2O可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后