测定无烟煤中钙含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107807119A(43)申请公布日2018.03.16(21)申请号201711114469.8(22)申请日2017.11.13(71)申请人云南冶金新立钛业有限公司地址650199云南省楚雄彝族自治州武定县狮山镇大平子武定新立钛业有限公司(72)发明人邹捷江书安徐福昌陈玲仙彭动慧李熙宇崔庆雄(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201代理人赵天月(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称测定无烟煤中钙含量的方法(57)摘要本发明公开了测定无烟煤中钙含量的方法，包括：(1)将待测无烟煤样品进行磨细，以便得到无烟煤粉末；(2)将无烟煤粉末与无水碳酸钠和四硼酸钠按照预定比例混合，以便得到混合物；(3)将混合物置于铂金坩埚中并于马弗炉内进行熔融处理，以便得到熔融产物；(4)利用沸腾的盐酸将熔融产物转移至烧杯中进行浸出处理，以便得到浸出液；(5)将浸出液转移至容量瓶中进行定容，以便得到待测样品；(6)配制系列浓度的钙工作曲线标准液；(7)采用IPC-AES分别对待测样品和系列浓度的钙工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出无烟煤中的钙含量。该方法简单、易行，且采用该方法能够快速、准确地测定出无烟煤中的钙含量。CN107807119ACN107807119A权利要求书1/2页1.一种测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，包括：(1)将待测无烟煤样品进行磨细，以便得到无烟煤粉末；(2)将所述无烟煤粉末与无水碳酸钠和四硼酸钠按照预定比例混合，以便得到混合物；(3)将所述混合物置于铂金坩埚中并于马弗炉内进行熔融处理，以便得到熔融产物；(4)利用沸腾的盐酸将所述熔融产物转移至烧杯中进行浸出处理，以便得到浸出液；(5)将所述浸出液转移至容量瓶中进行定容，以便得到待测样品；(6)配制系列浓度的钙工作曲线标准液；(7)采用IPC-AES分别对所述待测样品和所述系列浓度的钙工作曲线标准液进行检测，并根据检测结果绘制的标准曲线计算出所述无烟煤中的钙含量。2.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，所述无烟煤粉末的平均粒径为不大于75微米。3.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，所述无烟煤粉末、所述无水碳酸钠和所述四硼酸钠的质量比为1：9：3。4.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，所述熔融处理是在890-920摄氏度的马弗炉中保温15分钟完成的。5.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为20％。6.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，利用30mL沸腾的所述盐酸与所述熔融产物浸出处理。7.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，步骤(6)中，按照下列步骤配制系列浓度的钙工作曲线标准液：将无水碳酸钠和四硼酸钠按照3:1的质量比混合并置于铂金坩埚中于890-920摄氏度的马弗炉内保温15分钟进行熔融处理，以便得到基体熔融产物；利用30mL质量分数为20％的沸腾盐酸将所述基体熔融产物转移至烧杯中冷却，再转移至容量瓶中定容，以便得到基体液；向所述基体液中加入钙标准液，以便分别配制得到钙浓度为0μg/L、0.5μg/L、1μg/L和2μg/L的钙工作曲线标准液。8.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，步骤(7)中，钙元素的检测波长为317.933nm。9.根据权利要求1所述的测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，所述IPC-AES的工作参数设定为：射频功率为1200W，等离子气流量为10.0L/min，积分时间为20s，雾化器流量为0.5L/min，辅助气流量为1.5L/min，雾化器压力为204kPa，升压速度为20kPa/s，蠕动泵转速为130r/min。10.一种测定无烟煤中钙含量的方法，其特征在于，包括：取待测无烟煤样品粉碎完全，通过200目筛，得到无烟煤粉末；称取一定量的无烟煤粉末于铂金坩埚中，并加入9倍质量的无水碳酸钠和3倍质量的四硼酸钠混匀；将所述铂金坩埚置于马弗炉中于890-920摄氏度下保温15分钟；利用30mL质量分数为20％的沸腾盐酸将所述熔融产物转移至聚四氟乙烯烧杯中进行2CN107807119A权利要求书2/2页浸出处理，以便得到浸出液，所述浸出液放置进行通风至清澈，然后转移到容量瓶中，用超纯水定容，得到待测样品；分别配制钙浓度为0μg/L、0.5μg/L、1μg/L和2μg/L的钙工作曲线标准液；采用IPC-AES分别对所述待测样品和所述钙工