一种功能化还原石墨烯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107902641A(43)申请公布日2018.04.13(21)申请号201710847041.8C08L5/08(2006.01)(22)申请日2017.09.19C08L39/06(2006.01)(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市万柏林区迎泽西大街79号(72)发明人马婧刘建强朱维慧秦温李文君(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人李富元(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)C01B32/194(2017.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种功能化还原石墨烯的制备方法(57)摘要本发明涉及纳米复合材料的研究领域，特别涉及氧化石墨烯领域。一种功能化还原石墨烯的制备方法，根据Hummers法将石墨氧化使其转变为氧化石墨烯；将装有氧化石墨烯的石英舟放到退火炉的石英管的一端，通入保护气体，将退火炉升温到500-1000℃后，将装有氧化石墨烯的石英舟移动到退火炉的石英管的另一端，继续对石英舟加热，温度保持在500-1000℃，5s-30min后，氧化石墨烯受热膨胀，还原成为还原石墨烯；将质量比为1：100~5:1的分散剂和还原石墨烯加入到去离子水中，超声处理或者高速搅拌分散，得到功能化的还原石墨烯胶体悬浮液，将胶体悬浮液过滤、洗涤、干燥即可得到功能化的还原石墨烯。CN107902641ACN107902641A权利要求书1/1页1.一种功能化还原石墨烯的制备方法，其特征在于：按照如下的步骤进行：步骤一、制备氧化石墨烯，根据Hummers法将石墨氧化使其转变为氧化石墨烯；步骤二、还原石墨烯的制备，将装有氧化石墨烯的石英舟放到退火炉的石英管的一端，通入保护气体，将退火炉升温到500-1000℃后，将装有氧化石墨烯的石英舟移动到退火炉的石英管的另一端，继续对石英舟加热，温度保持在500-1000℃，5s-30min后，氧化石墨烯受热膨胀，还原成为还原石墨烯；步骤三、功能化还原石墨烯，将质量比为1：100~5:1的分散剂和还原石墨烯加入到去离子水中，超声处理或者高速搅拌分散，得到功能化的还原石墨烯胶体悬浮液，将胶体悬浮液过滤、洗涤、干燥即可得到功能化的还原石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种功能化还原石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤二中保护气体为氩气、氮气中的一种或者两种混合气。3.根据权利要求1所述的一种功能化还原石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤三中的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚为代表的表面活性剂、聚乙烯吡咯烷酮为代表的高分子、壳聚糖为代表的生物大分子的一种或几种。2CN107902641A说明书1/3页一种功能化还原石墨烯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米复合材料的研究领域，特别涉及氧化石墨烯领域。背景技术[0002]2004年英国的两位教授从定向热解的石墨中用特制的胶带剥离出了单层的石墨片，也就是纳米材料石墨烯（Graphene），它独特的二维结构使其具备了一系列优异的性能，优异的电子电学性能，超强的机械强度，良好的热传导性使得它在许多的领域都有广泛的应用，例如，传感器、复合材料等等，但是，石墨烯的生产成本高昂，科学家致力于找到一种能够低成本，大规模生产石墨烯的方法，目前制备石墨烯的主要方法是以氧化石墨烯为前驱体，经过还原，使其转变为还原石墨烯。目前用到的还原方法主要有化学试剂还原，热溶液还原法等，但是这些方法制备的石墨烯很难再溶于水，影响了它的进一步应用；此外由于石墨烯较大的比表面积，片层之间较强的范德华力使得它很容易团聚，导致它优异的性能大打折扣，为了克服这一缺点，通常的做法是采用分散剂对其进行表面改性。水合肼还原和水热法等方法制备的还原石墨烯进行表面改性通常是在还原的过程中加入分散剂，同步完成还原过程和功能化过程，虽然这种方法能够成功的修饰石墨烯，但是表面活性剂的加入会干扰还原过程，制备的功能化石墨烯缺陷密度较大。[0003]上述提到的方法制备的功能化石墨烯具有较大的缺陷密度，并且用到了水合肼等化学试剂，这些化学试剂有剧毒，对实验的防护要求较高，且产生的废物如果处理不当会造成严重的生态灾难。与上述方法相比，先通过高温制备还原石墨烯，然后将其通过超声功能化，则可以显著的降低其缺陷密度，同时，由于在还原的过程中没有用到化学试剂，制备过程绿色无污染。[0004]拉曼光谱被用来表征还原氧化石墨烯的结构变化，在1352cm-1和1580cm-1处出现的特征峰被称为D带和G带，D带和还原石墨烯无序杂乱的结构有关，G带反映石墨烯有序排列的结构，D带和G带的强度比值（ID/IG）被