一种氮化钒铁及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107974608A(43)申请公布日2018.05.01(21)申请号201711158696.0(22)申请日2017.11.20(71)申请人西安建筑科技大学地址710055陕西省西安市碑林区雁塔路13号(72)发明人朱军王斌杜金晶方钊邢相栋刘漫博(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人田洲(51)Int.Cl.C22C35/00(2006.01)C22C29/16(2006.01)C22C1/05(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种氮化钒铁及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种氮化钒铁及其制备方法，氮化钒铁的制备方法包括以下步骤：步骤01，将偏钒酸铵、氧化铁粉、碳质粉和水按比例混合均匀后压制成块并干燥；步骤02，将步骤01干燥后的团块送入竖式烧结炉中加热，先在煤气气氛下低温还原，然后在氮气气氛下高温还原渗氮；步骤03，反应完成后，随炉冷却，获得氮化钒铁。本发明的氮化钒铁的制备方法，简化了工艺，可提升氮气的利用效率和氮化钒铁的生产效率。用本发明的制备方法制备的氮化钒铁，表观密度较高。CN107974608ACN107974608A权利要求书1/1页1.一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤01，将偏钒酸铵、氧化铁粉、碳质粉和水混合均匀后压制成块体并干燥；步骤02，将步骤01干燥后的块体送入竖式烧结炉中加热，先在煤气气氛下低温还原，然后在氮气气氛下高温还原渗氮；步骤03，反应完成后，随炉冷却，获得氮化钒铁。2.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，所述的氧化铁粉加入量为偏钒酸铵加入量的13wt％～56wt％。3.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，所述的碳质粉为煤粉、焦炭粉和活性炭粉中的一种或两种以上的混合物，碳质粉加入量为偏钒酸铵和氧化铁粉总量的15wt％～40wt％，水加入量为物料总量的0.5wt％～4wt％。4.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，在步骤02中，首先在300℃～650℃条件下，向炉内通入煤气进行煤气气氛下低温还原，使偏钒酸铵转化成V2O3；然后将温度提升到1100℃～1500℃，温度稳定后，停止通入煤气，并同时开始通入氮气渗氮。5.根据权利要求4所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，在步骤02中，煤气和氮气均自竖式烧结炉的炉底通入，自竖式烧结炉的炉顶排出，炉内保持微正压。6.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，煤气气氛下低温还原的时间为3.5-6h；氮气渗氮反应10-15h后停止加热，温度降至200℃以下出炉得到氮化钒铁。7.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，步骤01所得块体在150℃温度下干燥24h。8.根据权利要求1所述的一种氮化钒铁的制备方法，其特征在于，在步骤01中，将混合均匀的混合物在8MPa-10MPa压力下压制成块体。9.权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备的氮化钒铁，其特征在于，包括55.3wt％-64.1wt％的V和11.8wt％-13.2wt％的N，表观密度为3.8g/cm3-4.2g/cm3。2CN107974608A说明书1/4页一种氮化钒铁及其制备方法技术领域[0001]本发明属于钒合金制备领域，特别涉及一种氮化钒铁及其制备方法。背景技术[0002]氮化钒铁为一种炼钢添加剂，其作用与氮化钒相近，可显著提高钢的强度和韧性。但因为氮化钒铁中含有铁元素，比重较大，所以在炼钢过程中，氮化钒铁可以更有效的穿越渣层，进入到钢水内，起到合金化的作用。[0003]现有的氮化钒铁生产制备技术主要分为两种：钒铁的高温熔体液态渗氮和钒铁粉的固态渗氮。两种方法使用的原料均为50钒铁(V含量50wt％左右)或80钒铁(V含量80wt％左右)。钒铁的高温熔体液态渗氮是指在电炉或电子束炉内将钒铁合金加热到熔化状态，然后通入氮气进行渗氮。钒铁粉的固态渗氮一般先将钒铁破碎、球磨至一定粒度，然后与粘结剂混合压制成球，烘干后，在氮气气氛下加热到1000～1300℃，进行固态渗氮。目前我国氮化钒铁的制备大多采用固态钒铁粉渗氮，但无论采用液态渗氮还是固态渗氮，其原料均为钒铁，而钒铁的制备多采用电硅热法或电铝热法，熔炼过程能耗较高，且熔炼过程中还会向钒铁中引入一定的Al、Si等杂质，这些杂质带入到氮化钒铁的制备工序，势必会影响其质量。另外，钒铁的熔炼过程会产生大量的含钒废渣，造成了钒资源的浪费，也给环境带来了压力。同时，由于钒铁质地坚硬，破碎工作不易进行，这也给钒铁的固态渗氮工艺带来了一定困难。[0004]为避免使用钒铁，固态渗氮法也有以钒氧化物和铁粉为原料进行氮化钒铁