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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108060321A(43)申请公布日2018.05.22(21)申请号201711284152.9(22)申请日2017.12.07(71)申请人中北大学地址030051山西省太原市尖草坪区学院路3号(72)发明人赵宇宏张婷梁建权陈利文侯华李沐奚(74)专利代理机构太原市科瑞达专利代理有限公司14101代理人江淑兰(51)Int.Cl.C22C1/10(2006.01)C22C21/00(2006.01)C22C1/02(2006.01)B22D17/00(2006.01)权利要求书3页说明书4页附图3页(54)发明名称一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法,是针对石墨烯在铝合金基体中分散不均匀、与基体结合难的情况,采用半固态挤压铸造的方法,经在熔炼搅拌气氛炉熔炼、电磁搅拌、浇注、挤压铸造,制成石墨烯增强铝基复合材料,此制备方法工艺先进,数据精确翔实,工序严密,浆料纯净,金相组织致密性好,无缩孔缩松现象,制备的石墨烯增强铝基复合材料硬度达87HB,抗拉强度达255Mpa,延伸率达8%,致密度达到99.6%,是先进的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。CN108060321ACN108060321A权利要求书1/3页1.一种石墨烯增强铝基复合材料制备的方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:石墨烯、铝合金、无水乙醇、氩气、氧化锌,其组合准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下:(1)铝合金切块、制颗粒称取铝合金块体100g±0.001g,用机械切块、制颗粒,颗粒直径≤Φ3mm;(2)混粉称取石墨烯粉体10g±0.001g、铝合金颗粒100g±0.001g,加入石英容器中,搅拌混合,成石墨烯铝合金混合颗粒;(3)球磨将石墨烯铝合金混合颗粒置于球磨机的球磨罐内,磨球与石墨烯铝合金颗粒的体积比为3:1,球磨转数350r/min,球磨时间30min,球磨后成石墨烯铝合金混合细粉;(4)制备铝合金半固态浆料铝合金半固态浆料的制备是在熔炼搅拌气氛炉内进行的,是在加热、熔炼、保温静置、降温至固液区间、加入石墨烯铝合金混合细粉、电磁搅拌过程中完成的;①打开熔炼搅拌气氛炉,清理熔炼坩埚内部,并用无水乙醇清洗,使坩埚内部洁净;②切制铝合金块,称取铝合金块5000g±0.001g,置于钢制平板上,用机械进行切块,块体尺寸≤50mm×50mm×50mm;③将铝合金块体置于坩埚底部,关闭熔炼搅拌气氛炉,并密闭;④开启真空泵,抽取炉内空气,使炉内压强≤2Pa;⑤开启熔炼搅拌气氛炉加热器,开始预热,预热温度200℃,预热时间为15min;继续加热,炉内温度升至550℃时,在熔炼坩埚内底部通入氩气底吹管,向坩埚内输入氩气,氩气底吹速度200cm3/min,使炉内压强保持在1个大气压,并由出气管阀调控;⑥继续加热熔炼,当熔炼温度720℃±1℃时,在此温度恒温保温10min;⑦将球磨后的石墨烯铝合金混合细粉加入氩气石墨烯控制柜;⑧调节炉内温度至580℃±1℃,保温5min,开启电磁搅拌装置控制开关,同时开启氩气石墨烯控制柜,向熔液中通入石墨烯铝合金混合细粉;调整电磁搅拌控制装置,搅拌频率为35Hz,恒温搅拌时间15min;⑨电磁搅拌后,关闭氩气底吹管,成含石墨烯的铝合金半固态浆料;(5)半固态挤压铸造制备石墨烯增强铝基复合材料2CN108060321A权利要求书2/3页①模具预热将挤压铸造模具置于热处理炉中预热,预热温度为200℃,预热时间30min;②挤压铸造模具的型腔表面预处理取氧化锌涂覆剂500mL±5mL,均匀涂覆挤压模具的型腔表面,涂覆层厚度≤0.15mm;③将含石墨烯的铝合金半固态浆料浇注到挤压模具内,然后在挤压机上进行挤压,挤压压强为150Mpa,保压时间20s;(6)冷却,挤压后将模具及其内的铸件埋入细沙中冷却至25℃;(7)开模、清理、清洗开模取出铸件,清理铸件表面,并用无水乙醇清洗,清洗后晾干,使表面洁净;(8)检测、分析、表征对制备的石墨烯增强铝基复合材料的形貌、色泽、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征;用扫描电镜对铸件进行形貌分析;用金相分析仪对铸件进行金相组织分析;用微机控制电子万能试验机对铸件进行抗拉强度分析;用维氏硬度计对铸件进行硬度分析;结论:石墨烯增强铝基复合材料为矩形块体,硬度达87HB,相对于基体提高69.92%,抗拉强度达255Mpa,相对于基体提高57.46%,延伸率达8%,相对于基体提高5%,其致密度达到99.6%,石墨烯在铝合金基体中分散均匀,与铝基体有良好的界面结合。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强铝基复合材料的制备方法,其特征在于:石墨烯铝合金半固态浆料的熔炼