一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108085505A(43)申请公布日2018.05.29(21)申请号201810060783.0(22)申请日2018.01.22(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人郑诗礼张盈朱小芳房志刚李庆张洋李平(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C22B7/04(2006.01)C22B34/12(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法(57)摘要本发明提出一种含钛高炉渣中钛的提取方法，具体工艺步骤为：含钛高炉渣破碎至小于106微米以后，将渣、还原剂金属粉、辅助物质盐按照一定的质量比配料；物料混合均匀并在特定气氛中反应后，水洗除盐、弱酸溶解钛，得到含低价钛的酸性溶液；含钛的酸性溶液经氧化/水解/洗涤/煅烧而获得二氧化钛，水解后液则经喷雾热水解获得氧化物残渣及盐酸溶液，再生的盐酸溶液返回至溶解钛的过程。本发明的重要关键点之一是金属热还原过程实现对含钛高炉渣的改性，极大提高其在弱酸介质中的酸溶性能，然后经水解工艺实现从酸性溶液中选择性提钛。CN108085505ACN108085505A权利要求书1/2页1.一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于该方法的操作过程包括：(a)将含钛高炉渣进行破碎、球磨，使80％以上的颗粒小于106μm；(b)步骤(a)结束后，将含钛高炉渣、还原剂金属粉和辅助物质盐按照一定的质量比进行混合；(c)步骤(b)结束后，将混合物料转移至坩埚中，然后将坩埚置于气氛炉的高温区中；(d)步骤(c)结束后，用惰性气体对炉体进行气体交换，保证炉体升温前空气已被惰性气体置换干净，而后切换气流至特定的反应气体，启动升温程序，使反应物料在一定温度和特定气氛中保温反应一定时间，程序结束后炉体在反应气氛或惰性气氛保护下自然降温；(e)步骤(d)结束后，待炉体降温至80℃以下时，若反应气体为惰性气体，则直接关闭反应气流，将物料取出；若反应气体为易燃易爆气体，则先将气流切换至惰性气体，待炉体内反应气体被惰性气体置换干净后，关闭气流，取出物料；(f)步骤(e)结束后，将反应后物料进行水洗，并进行液固分离，获得水洗物料；(g)步骤(f)结束后，将水洗物料用稀盐酸在一定体积质量比(配比单位为mL/g)及一定温度下酸浸一定时间，酸浸结束后进行液固分离，固相为提钛尾渣，液相为含钛酸浸液；(h)步骤(g)结束后，用氧化剂处理含钛酸浸液，直至酸浸液的紫色消失；(i)步骤(h)结束后，将氧化处理后的含钛酸浸液倒入结晶器中，并在一定温度下搅拌水解一段时间，水解结束后液固分离，固相为钛酸颗粒，液相为酸性水解后液；(j)步骤(i)结束后，将水解获得的钛酸颗粒进行稀酸洗涤及水洗，并烘干、煅烧，获得TiO2颗粒，酸性水解后液则送入至喷雾水解反应器中，喷雾水解收集到的稀盐酸返回至步骤(g)，用于下一批反应水洗料的酸浸，喷雾水解同时获得氧化物残渣。2.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(a)中含钛高炉渣可为普通含钛高炉渣、高钛型高炉渣的一种或者两种混合物。3.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(b)中还原剂金属粉为Al粉、Mg粉、Ca颗粒、Mg-Li合金粉、Al-Li合金粉、Mg-Al合金粉、Mg-Ca合金粉、Al-Ca合金粉中的一种或多种，优选为Al粉。4.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(b)中辅助物质盐为AlCl3、MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、LiCl、其中任意两种或三种盐所组成的共熔盐中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(b)中含钛高炉渣和还原剂金属粉二者混合的质量比为1:0.002～1:5，含钛高炉渣和辅助物质盐二者混合的质量比为1:0.005～1:50。6.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(d)中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或多种，反应气体为氩气、氢气、氦气、氮气中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(d)中反应温度为200℃～1500℃，保温时间为0.1h～48h。8.根据权利要求1所述的一种含钛高炉渣中有价组分钛高效提取的方法，其特征在于：步骤(g)中稀盐酸的H+浓度为0.5mol/L～10mol/L，稀盐酸与水洗料的体积质量比(配比单2CN108085505A权利要求