干气制乙苯催化剂的再生工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108126744A(43)申请公布日2018.06.08(21)申请号201711478772.6(22)申请日2017.12.29(71)申请人镇江巨茂分子筛有限公司地址212000江苏省镇江市丹徒区上党镇上会村东300米(72)发明人周鹏陈跃钟志技张少博(74)专利代理机构南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32256代理人任立(51)Int.Cl.B01J29/90(2006.01)B01J38/00(2006.01)B01J38/60(2006.01)B01J38/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称干气制乙苯催化剂的再生工艺(57)摘要本发明公开了催化剂再生技术领域内的干气制乙苯催化剂的再生工艺，包括如下步骤：a）酸洗，将失活催化剂置于10-30%浓度的硝酸或磷酸中浸泡，调整搅拌桨转速，洗涤1h后，换水复洗涤，如此三次；b）干燥，为避免浸水催化剂在焙烧过程中烧结，在自然通风情况下风干，保证含水量20%以下；c）焙烧，根据失活催化剂样品的TPO及TG-DTC分析图谱，确定其最佳的烧炭温度，并由此控制焙烧炉中的升温速率、温度区间、物料传送速率；d）检测，按照要求，检测再生剂的堆密度、比表面、侧压强度及转化率等理化性质，合格后分装出厂。通过烧炭方法，除去SEB-08催化剂表面及孔道中附着在活性组分上的积碳，使得催化剂恢复活性。CN108126744ACN108126744A权利要求书1/1页1.干气制乙苯催化剂的再生工艺，其特征在于：包括如下步骤：a）酸洗，将失活催化剂置于10-30%浓度的硝酸或磷酸中浸泡，调整搅拌桨转速，洗涤1h后，换水复洗涤，如此三次；b）干燥，在自然通风情况下风干，保证含水量20%以下；c）焙烧，根据失活催化剂样品的TPO及TG-DTC图谱进行分析，确定其最佳的烧炭温度，并由此控制焙烧炉中的升温速率、温度区间、物料传送速率；d）检测再生剂的堆密度、比表面、侧压强度及转化率等理化性质。2CN108126744A说明书1/2页干气制乙苯催化剂的再生工艺技术领域[0001]本发明涉及催化剂再生技术领域，特别涉及干气制乙苯催化剂的再生工艺。背景技术[0002]干气制乙苯催化剂（如SEB-08）主要组分为改性的纳米ZSM-5分子筛，其对乙苯的选择性很高。但是在实际生产中仍有一些副产品生成，一部分乙烯与乙苯反应生成多烷基组分，一部分乙烯发生齐聚反应，生成丙烯和丁烯，丙烯和丁烯又分别与苯反应生成多丙苯和丁苯，丁苯和乙烯、苯进一步反应，生成更重的组分，如：二苯基甲烷、二苯基乙烷和其他双环组分，这些物质在高温条件下，易在ZSM-5催化剂空隙表面上碳化结焦。焦炭逐渐覆盖在催化剂表面或者堵塞ZSM-5孔道，使ZSM-5催化剂慢慢失活。发明内容[0003]本发明的目的是提供干气制乙苯催化剂的再生工艺，通过烧炭方法，除去SEB-08催化剂表面及孔道中附着在活性组分上的积碳，使得催化剂恢复活性，并使其物化性能与新剂基本一致，满足其继续生产应用的要求。[0004]本发明的目的是这样实现的：干气制乙苯催化剂的再生工艺，包括如下步骤：a）酸洗，将失活催化剂置于10-30%浓度的硝酸或磷酸中浸泡，调整搅拌桨转速，洗涤1h后，换水复洗涤，如此三次；b）干燥，为避免浸水催化剂在焙烧过程中烧结，在自然通风情况下风干，保证含水量20%以下；c）焙烧，分析失活催化剂样品的TPO及TG-DTC图谱，确定其最佳的烧炭温度，并由此控制焙烧炉中的升温速率、温度区间、物料传送速率；d）检测，按照要求，检测再生剂的堆密度、比表面、侧压强度及转化率等理化性质，合格后分装出厂。[0005]与现有技术相比，本发明的有益效果在于：通过烧炭方法，除去SEB-08催化剂表面及孔道中附着在活性组分上的积碳，使得催化剂恢复活性，并使其物化性能与新剂基本一致，满足其继续生产应用的要求。附图说明[0006]图1为失活的样品的热重图。具体实施方式[0007]以图1所示的失活样品的TPO以及TG-DTC分析图谱为参考，确定焙烧的最终温度为550摄氏度，干气制乙苯催化剂的再生工艺，包括如下步骤：a）酸洗，将失活催化剂置于10-30%浓度的硝酸或磷酸中浸泡、调整搅拌桨转速，洗涤1h后，换水复洗涤，如此三次；3CN108126744A说明书2/2页b）干燥，为避免浸水催化剂在焙烧过程中烧结，在自然通风情况下风干，保证含水量20%以下；c）焙烧，根据失活催化剂样品的TPO及TG-DTC分析图谱，确定其最佳的烧炭温度，并由此控制焙烧炉中的升温速率、温度区间、物料传送速率；d）检测，按照要求，检测再生剂的堆密度、比表面、侧压强度及转化率等理化性质，合格后分装出厂。[0008