高温超导体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108179465A(43)申请公布日2018.06.19(21)申请号201611119194.2(22)申请日2016.12.08(71)申请人山东元盛坤超导材料科技有限公司地址264200山东省威海市威海经区香港路67号-703(72)发明人房毅(51)Int.Cl.C30B19/12(2006.01)C30B29/22(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称高温超导体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高温超导膜的制备方法，包括以下步骤：a)制备Ba-Cu-O粉末；b)将Ba-Cu-O先驱粉末加入晶体生长炉中的Y2O3坩埚中，加热至第一温度进行保温，获得Y-Ba-Cu-O溶液；c)在溶液加入Ba-Cu-O先驱粉末，并保温；d)将溶液以第一降温速度降低至第二温度；e)将固定在连接杆的NGO单晶基板作为籽晶材料插入到步骤d)得到的溶液，生长纯a轴取向的YBCO液相外延膜。本发明采用NGO单晶基板作为籽晶，通过控制第二次加入Ba-Cu-O粉末的量以及保温的时间以实现外延生长a轴取向YBCO超导厚膜性。CN108179465ACN108179465A权利要求书1/1页1.一种在空气中制备a轴取向高温超导膜的方法，其特征在于:包括以下步骤：a)将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，所述BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.4-0.7；b)对步骤a)所得的BaCO3+CuO粉料进行预处理；c)烧结步骤b)预处理后的BaCO3+CuO粉料，制得Ba-Cu-O粉末；d)将步骤c)所得的Ba-Cu-O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，获得Y-Ba-Cu-O溶液；e)获得步骤d)所得的Y-Ba-Cu-O溶液后，向所述Y-Ba-Cu-O溶液中加入20-30克步骤c)所得的Ba-Cu-O粉末，并在第一温度继续保温；f)步骤e)所得的Y-Ba-Cu-O溶液冷却至第二温度；g)使用晶面指数为（110）的NGO单晶基板作为籽晶，将所述NGO单晶基板垂直插入步骤f)所得的Y-Ba-Cu-O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长YBCO超导厚膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤b)所述的预处理包括以下工序：（i）对所述BaCO3+CuO粉料进行湿磨以获得BaCO3+CuO浆料，湿磨时间为2-4小时；（ii）烘干工序（i）所得的BaCO3+CuO浆料。2CN108179465A说明书1/2页高温超导体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高温超导材料的制备方法。背景技术[0002]高温超导材料在液氮温度具有优异的超导性能，因此在超导储能、超导电机、核磁共振、器件研发等领域拥有极其重要的应用价值。高品质膜的基础应用研究吸引了大批材料物理学家的广泛关注。[0003]材料的结构决定了材料的性能，进而影响了材料在实际中的应用。一般来说，由于YBCO超导晶体的晶格常数在两个方向a轴和b轴近似相等，即YBCO晶体结构近似于一个正四棱柱。因而，YBCO超导厚膜通常表现出两种取向，即a轴取向和c轴取向。c轴取向的YBCO高温超导厚膜具有较高的临界电流密度，因而在电力运输方面有重要的应用，而a轴取向的REBCO高温超导厚膜在约瑟夫森结器件方面有至关重要的应用。[0004]液相外延（LiquidPhaseEpitaxy，LPE）被普遍认为是一种极具潜力的YBCO超导厚膜的制备方法。在液相外延生长YBCO超导厚膜的过程中，籽晶被固定在连接杆上缓慢靠近饱和溶液表面，作为唯一的形核点诱导YBCO超导厚膜的生长。由于LPE的生长条件接近平衡态，使用晶格失配度较小的材料作为籽晶诱导生长得到的厚膜具有低缺陷、高结晶性能等特点。另外，由于LPE在非真空条件下进行，因而这种方法具有制备成本低等优点。并且与一般的成膜技术相比，LPE具有较快的生长速度。[0005]因此，本领域的技术人员致力于探寻一种有效扩大纯a轴液相外延膜生长窗口的方法，使得操作简捷成本低廉，以用于制备约瑟夫森结器件研发所需的高品质纯a轴取向的YBCO高温超导膜。[0006]发明内容[0007]有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种使用镓酸钕（NdGaO3，NGO）单晶基板作为籽晶，在空气中采用顶部籽晶提拉法液相外延生长a轴取向YBCO超导厚膜的方法，该方法能够有效扩大纯a轴液相外延膜生长窗口，从而有利于纯a轴取向YBCO超导厚膜的制备，操作简捷成本低廉。[0008]为实现上述目的，本发明提供了一种在空气中制备a轴取向高温超导膜的方法，包括以下步骤：a)将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，所述BaC